Khám phá Dimethyl Fumarate với một NovaChrom Nova Atom PC18 Column

Dimethyl fumarate còn được gọi là (E)-2-butenedioic acid dimethyl ester, trans-butenedioic acid dimethyl ester, hoặc dimethyl maleate, thường được gọi là chất bảo quản chống mốc Moldkiller số 1, viết tắt là DMF. Nó xuất hiện dưới dạng tinh thể màu trắng hoặc bột tinh thể ở nhiệt độ phòng. Nó tan trong ethyl acetate, chloroform, acetone và alcohol, hơi tan trong ether và rất ít tan trong nước. DMF độc hại do tác dụng ăn mòn và gây dị ứng trên cơ thể con người. Các thử nghiệm lâm sàng đã chỉ ra rằng việc ăn phải DMF có thể gây ra tổn thương ăn mòn và phản ứng dị ứng trong ruột và các cơ quan nội tạng. Hơn nữa, khi chất này tiếp xúc với da, nó có thể gây ra viêm da tiếp xúc đau đớn, bao gồm các triệu chứng như ngứa, kích ứng, đỏ và bỏng. Nó gây ra mối đe dọa đáng kể đối với sức khỏe con người và đặc biệt có hại cho sự phát triển của trẻ em. Dimethyl fumarate đã từng được sử dụng rộng rãi để chống mốc, thối rữa và côn trùng, cũng như bảo quản độ tươi trong thực phẩm, đồ uống, thức ăn chăn nuôi, thảo dược truyền thống Trung Quốc, mỹ phẩm, cá, thịt, rau, trái cây, v.v. Hiện nay, nó được phân loại là chất không ăn được và bị cấm sử dụng trong các sản phẩm thực phẩm (bao gồm cả các sản phẩm từ bột).

Tiêu chuẩn tham chiếu: NY/T 1723-2009 Xác định dimethyl fumarate trong thực phẩm - Sắc ký lỏng hiệu năng cao.

1. Vật liệu thí nghiệm

1.1 Methanol: Cấp HPLC

1.2 Mẫu đồ uống

1.3 Nước siêu tinh khiết

1.4 Tiêu chuẩn dimethyl fumarate

1.5 Bộ lọc: kích thước lỗ 0,22μm

1.6 Máy làm sạch bằng sóng siêu âm

1.7 Lọ mẫu hổ phách 2mL

1.8 Ống tiêm dùng một lần 2mL

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. Xử lý trước thí nghiệm

Chuẩn bị các điểm nồng độ đường chuẩn ở mức 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L và 50mg/L.

Làm sạch bằng cột SPE NovaPre HLB (150mg/6mL):

1 Kích hoạt: Xử lý cartridge HLB bằng 6 mL methanol sau đó là 6 mL nước trước khi sử dụng.

2. Nạp: Cho 5mL mẫu đồ uống đi qua cartridge và loại bỏ dịch chảy ra.

3. Rửa: Rửa cartridge bằng 5 mL dung dịch 5% methanol trong nước. Loại bỏ dịch chảy ra và làm khô cartridge dưới chân không.

4. Giải hấp: Giải hấp: Cartridge được giải hấp bằng 5mL dung dịch 80% methanol trong nước và thu dịch giải hấp. (Trong suốt quá trình nạp và giải hấp, tốc độ dòng chảy được duy trì ở mức 1mL/phút hoặc thấp hơn).

5. Phân tích bằng thiết bị: Dịch giải hấp được lọc qua màng 0,22μm và sau đó được gửi đi phân tích bằng thiết bị.

3. Điều kiện thử nghiệm

4. Kết quả thí nghiệm

4.1 Thử nghiệm tiêu chuẩn

4.2 Sắc ký đồ mẫu spiked

Kết quả thu hồi spiked

5. Kết luận

Việc phân tích dimethyl fumarate trong đồ uống đã đạt được bằng cách sử dụng máy sắc ký lỏng dòng LC3200 Wayeal với cột NovaChrom Nova Atom PC18 (4.6 × 250mm, 5μm), kết hợp với phương pháp chuẩn bị mẫu đơn giản sử dụng cột chiết pha rắn NovaChrom NovaPre-HLB (150mg/6mL). Phương pháp này cho thấy mức thu hồi trung bình là 98,98% ở mức spiking 5mg/kg, với hình dạng peak tuyệt vời.