Xác định đường trong thuốc lá bằng Chromatography ion
Xác định đường trong thuốc lá bằng Chromatography ion
Các loại đường hòa tan trong nước chủ yếu là glucose, fructose và sucrose, là các loại đường phổ biến trong thuốc lá.cũng như hương vị và hương vị của thuốc lá.
Trong bài báo này, một phân tích sắc thái ion được sử dụng để xác định hàm lượng đường hòa tan trong nước. Các nhà thí nghiệm sử dụng phân tích sắc thái ion IC6300 với một máy dò ampere.xử lý trước đơn giản, với sự phục hồi tốt và độ nhạy cao, phương pháp này phù hợp để xác định các đường hòa tan trong nước.
Từ khóa: sản phẩm thuốc lá; đường; sắc tố ion
1Phòng thí nghiệm
1.1 Các dụng cụ và chất phản ứng
Wayeal IC6300 Series Ion Chromatography
Chromatography ion: Wayeal IC6300 series ion chromatography với máy dò ampere (Au working electrode)
Máy lấy mẫu tự động: AS2800
Cột đường: 250mm*4,0mm
D-(+) Glucose, anhydrous (99%);
Fructose (99%);
E-(+) Saccharose, AR;
axit benzoic (99%);
Bơm dùng một lần (2ml)
Bộ lọc ống tiêm hệ thống nước
Một phần mười nghìn số dư điện tử
Nước được chuẩn bị bằng máy lọc nước siêu tinh khiết của Wayeal với độ dẫn 18,2 MΩ - cm (25 °C).
1.2 Các thông số thiết bị
Cột đường: 250mm*4,0mm
Nhiệt độ: 30°C
Nhiệt độ của máy dò: 35 °C
Dầu xả: 250mM NaOH trong A; 50mM NaOH trong B; 1M natri acetat trong C; nước tinh khiết trong D; xả gradient;
Tốc độ lưu lượng: 0,3mL/min
Chế độ xung phát hiện amper: điện cực Au, đường, tiềm năng tứ
Khối lượng tiêm: 25uL
1.3 Xử lý trước mẫu
Thuốc lá khô khói: mẫu 0,1g (chính xác đến 0,1mg) trong một bình nón 250mL, thêm 200mL dung dịch axit benzoic 0,1%, đặt nắp và đặt trong một tế bào siêu âm trong 30 phút,sau đó giải pháp được phát hiện trên một máy sau khi đi qua một 0.22μm màng lọc.
Thuốc xì gà: 0.1g mẫu (chính xác đến 0.1mg) vào một bình nón 250mL, thêm 50mL dung dịch axit benzoic 0,1%, đặt nắp và đặt trong một tế bào siêu âm trong 30min,sau đó giải pháp được phát hiện trên một máy sau khi đi qua một 0.22μm màng lọc.
2Kết quả và thảo luận
2Chromatogram
Một loạt các đường cong làm việc tiêu chuẩn 0,1mg/L, 0,5mg/L, 1,0mg/L, 2,0mg/L, 5,0mg/L, 10,0mg/L và 20,0mg/L được pipetted.Sau đó các phổ đường cong tiêu chuẩn chồng chéo nhiều điểm thu được theo 1Các hệ số tương quan tuyến tính của glucose, sucrose và fructose trong điều kiện này là trên 0,999 với tính tuyến tính tốt.
Hình 1 Chromatogram chồng chéo của glucose, sucrose và fructose
Hình 2 đường cong tiêu chuẩn glucose
Hình 3 đường cong tiêu chuẩn của Sucrose
Hình 4 đường cong tiêu chuẩn của fructose
Không.
Chất hợp chất
Phương trình tuyến tính (kỹ thuật toán)
Tỷ lệ tương quan
1
Glucose
y=3044.02000x+431.15880
0.99941
2
Saccharose
y=896.97000x+88.82726
0.99933
3
Fructose
y=1723.92600x+174.80090
0.99941
2.2 Kết quả mẫu
Các mẫu thuốc lá xì gà và thuốc lá khô khói được phát hiện trong điều kiện làm việc của 1.2Chromatogram mẫu được hiển thị như hình 5 và 6. Các đỉnh glucose, sucrose và fructose mục tiêu trong chromatogram mẫu là đối xứng với sự tách biệt tốt và các đỉnh không can thiệp.
Hình 5 Chromatogram của xì gà
Hình 6 Chromatogram của thuốc lá khô khói
Bảng 2. Kết quả mẫu
Các mẫu
hợp chất
Nội dung thử nghiệm mẫu/%
Thuốc lá khô khói -1
Glucose
1.87
Saccharose
0.45
Fructose
1.73
Thuốc lá khói - 2
Glucose
1.93
Saccharose
0.44
Fructose
1.65
Thuốc lá 1
Glucose
0.024
Saccharose
N.D.
Fructose
0.03
Thuốc xì gà 2
Glucose
0.025
Saccharose
N.D.
Fructose
0.03
3Kết luận
Phương pháp sắc tố ion để xác định đường trong các sản phẩm thuốc lá được thiết lập bằng cách sử dụng sắc tố ion Wayeal 6300 series với một máy dò ampere.Các mẫu đã được xử lý trước và sau đó được tách bằng một cột nhiễm sắc thể ion và định lượng bằng phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài, có khả năng phân tích chất lượng và số lượng các đường hòa tan trong nước trong các mẫu. Phương pháp đơn giản và dễ sử dụng, có khả năng lặp lại, độ nhạy và chính xác tốt,có thể được sử dụng để xác định hàm lượng đường trong các sản phẩm thuốc lá.
Xác định sáu cation thông thường trong rượu vang bằng sắc tố ion
Xác định sáu cation thông thường trong rượu bằng phương pháp sắc ký ion
Trong thử nghiệm này, một sắc ký ion được sử dụng để kiểm tra sáu cation trong rượu vang. Phương pháp này đơn giản, có tính tuyến tính tốt và độ lặp lại ổn định, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu thử nghiệm.
1. Thí nghiệm
1.1 Dụng cụ chính và thuốc thử
Sắc ký ion: Dòng IC6600 với đầu dò độ dẫn điện, bộ triệt cation, bộ lấy mẫu tự động dòng AS3110.
Cột sắc ký: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
Cột bảo vệ: MS-5CG, 4*30mm
Lý+Dung dịch chuẩn (1000mg/L)
Na+Dung dịch chuẩn (1000mg/L)
NH4+Dung dịch chuẩn (1000mg/L)
K+Dung dịch chuẩn (1000mg/L)
Mg2+Dung dịch chuẩn (1000mg/L)
Ca2+Dung dịch chuẩn (1000mg/L)
Ống tiêm dùng một lần (2mL)
Màng lọc vi xốp dạng nước (0,45μm)
Cột tiền xử lý: Cột RP
Rượu vang trắng
Rượu vang vàng
Rượu
1.2 Chuẩn bị dung dịch
1.2.1 Dung dịch chuẩn hỗn hợp
Pipet 0,1 mL Li+dung dịch chuẩn (1000mg/L) vào bình định mức 100mL, pha loãng và định mức bằng nước, trộn đều; chuẩn bị đến Li+dung dịch chuẩn 1,0 mg/L. Hút 10mL NH4+dung dịch chuẩn (1000mg/L), 10mL Ca2+dung dịch chuẩn (1000mg/L), 10mL Mg2+dung dịch chuẩn (1000mg/L) trong một bình định mức 100mL, pha loãng và cố định thể tích bằng nước, trộn đều; chuẩn bị dung dịch chuẩn chứa 100mg/L NH4+, 100mg/L Mg2+và 100mg/L Ca2+dung dịch chuẩn hỗn hợp.
1.2.2 Giải pháp làm việc tiêu chuẩn
Pipet 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL Li+dung dịch chuẩn (1,0mg/L), 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH4+, Mg2+và Ca2+dung dịch chuẩn hỗn hợp (100mg/L) tương ứng là 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 0,8mL, 1mL, 1,5mL, 2,0mL Na2+dung dịch chuẩn (1000mg/L), K+dung dịch chuẩn (1000mg/L) 0,01mL, 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 2mL, 5mL. Cho vào bộ bình định mức 100mL, pha loãng và định mức bằng nước, trộn đều, pha thành 8 nồng độ khác nhau của dãy chuẩn hỗn hợp, dãy chuẩn nồng độ khối lượng được thể hiện trong Bảng 1.
Bảng 1 Bảng nồng độ Gradient của đường cong chuẩn
Bảng nồng độ gradient của đường cong chuẩn
Hợp chất
Tiêu chuẩn 1
Tiêu chuẩn 2
Tiêu chuẩn 3
Tiêu chuẩn 4
Tiêu chuẩn 5
Tiêu chuẩn 6
Tiêu chuẩn 7
Tiêu chuẩn 8
Lý+
0,001
0,002
0,005
0,01
0,02
0,05
0,1
0,2
Na+
0,5
1
2
5
8
10
15
20
NH4+
0,05
0,1
0,2
0,5
1
4
10
20
K+
0,1
0,5
1
2
5
10
20
40
Mg2+
0,05
0,1
0,2
0,5
1
4
10
20
Ca2+
0,05
0,1
0,2
0,5
1
4
10
20
1.3 Điều kiện làm việc của dụng cụ
Cột sắc ký: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
Cột bảo vệ: MS-5CG, 4*30mm
Nhiệt độ: 40°C
Nhiệt độ tế bào dẫn điện
Dung môi: 22 mM MSA
Tốc độ dòng chảy: 1.0mL/phút
Dòng điện giảm thanh: 66mA
Thể tích tiêm: 25μL
1.4 Xử lý mẫu trước
Sử dụng ống tiêm dùng một lần để hút mẫu và đưa mẫu qua cột RP xử lý sơ bộ và màng lọc nước 0,45μm để loại bỏ chất hữu cơ trong mẫu, và màng lọc nước 0,45μm để loại bỏ các hạt vật chất trong mẫu.
2. Kết quả và thảo luận
2.1 Xác minh tách biệt
Trong điều kiện làm việc của dung dịch chuẩn hỗn hợp 1.3, sắc ký đồ chuẩn của 9 cation được thể hiện ở Hình 1, kết quả thử nghiệm được thể hiện ở Bảng 2. Sau khi thử nghiệm, hình dạng đỉnh của 9 cation đối xứng và độ tách các thành phần tốt.
Hình 1 Sắc ký đồ của chuẩn hỗn hợp 9 ion
Hợp chất
Thời gian lưu giữ
Diện tích đỉnh
Sự tập trung
(mg/L)
Tách biệt
SNR
Lý+
5.187
37.931
0,5
4.706
13499.755
Na+
6.230
45.849
2.0
2.607
14459.840
NH4+
6.937
57.247
2,5
2.879
13938.415
Metylamin
7.807
77.165
10
3.487
19271.353
K+
8.917
69.240
5.0
2.122
15502.730
Dimethylamin
9.680
60.338
10
6.530
11867.878
Trimethylamin
12.990
92.716
20
9.382
10502.103
Mg2+
20.733
103.154
2,5
5.505
7213.676
Ca2+
27.818
121.626
5.0
không
5695.913
Bảng 2 Kết quả thử nghiệm của 9 ion chuẩn hỗn hợp
2.2 Kiểm tra tính tuyến tính của đường cong chuẩn
Dung dịch làm việc của chuỗi đường chuẩn được chuẩn bị ở mục 1.2.2 được tiêm vào hệ thống và phân tích theo các điều kiện làm việc ở mục 1.3, và độ tuyến tính của đường chuẩn thu được như thể hiện trong Bảng 3 dưới đây, với độ tuyến tính tốt.
Bảng 3 Độ tuyến tính của đường cong chuẩn
Hợp chất
Phương trình đường cong
Hệ số tương quan R
Lý+
y=72.29391x-0.08781
0,99986
Na+
y=19.99226x+0.47697
0,99994
NH4+
y=0,25375x2+16,16416x+1,42735
0,99999
K+
y=13.36620x-0.31093
0,99999
Mg2+
y=37.96758x-2.36348
0,99996
Ca2+
y=23.39661x-1.85857
0,99986
2.3 Kiểm tra mẫu
Các mẫu rượu vang trắng, rượu vang vàng và rượu vang được thử nghiệm theo phương pháp xử lý mẫu 1.4 và quang phổ thử nghiệm được thể hiện ở Hình 3, Hình 4 và Hình 5, và dữ liệu được thể hiện ở Bảng 4 bên dưới.
Hình 3 Sắc ký đồ rượu vang trắng của 6 lần tiêm lặp lại
Hình 4.6 Sắc ký đồ tiêm lặp lại của rượu pha loãng 20 lần
Hình 5 6 Sắc ký đồ tiêm lặp lại của rượu vang vàng pha loãng 20 lần
Bảng 4 Dữ liệu thử nghiệm
Vật mẫu
Lý+(mg/L)
Na+(mg/L)
NH4+(mg/L)
K+(mg/L)
Mg2+(mg/L)
Ca2+(mg/L)
Rượu vang trắng
0,0019
2,44
0,576
0,128
0,191
0,627
Rượu vang vàng
0,0108
32.123
150.703
281,49
74,55
114.137
Rượu
0,0097
43.727
11.314
694.748
51.575
47.377
Lưu ý: Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của thời gian lưu và diện tích đỉnh của sáu cation lần lượt là từ 0,014% đến 0,063% và 0,223% đến 1,415%, và độ thu hồi tăng đột biến nằm trong khoảng 84,5%~108%.
3. Kết luận
Sắc ký ion để xác định sáu cation trong rượu vang cho thấy khả năng tách tốt, độ tuyến tính tốt, độ lặp lại ổn định và độ nhạy cao. Nó có thể đáp ứng đầy đủ các yêu cầu để kiểm tra sáu cation trong rượu vang.
Khắc phục sự cố của Sắc ký lỏng hiệu suất cao (HPLC)
Giải quyết sự cố của Chromatography Lỏng hiệu suất cao (HPLC)
Có nhiều dụng cụ thử nghiệm được sử dụng trong phòng thí nghiệm, và sắc thái lỏng hiệu suất cao (HPLC) là một trong số đó.trích dẫn lý thuyết về nhiễm sắc thể khíBài viết này sẽ cung cấp cho bạn một giới thiệu ngắn gọn về nhiễm sắc thể, đặc điểm, nguyên nhân thất bại,và các phương pháp xử lý bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao (HPLC).
Việc giới thiệu Chromatography chất lỏng hiệu suất cao
Chromatograph chất lỏng hiệu suất cao (HPLC) là một dụng cụ dựa trên nguyên tắc của chromatography chất lỏng hiệu suất cao,được sử dụng chủ yếu để phân tích các hợp chất hữu cơ ít dễ bay hơi và không ổn định nhiệt với điểm sôi cao và trọng lượng phân tử lớnNó bao gồm các chai dung môi, bơm, ống tiêm mẫu, cột nhiễm sắc thể, máy dò, máy ghi và trạm làm việc.
Chromatography chất lỏng hiệu suất cao hoạt động như thế nào?
Giai đoạn di động trong bể chứa được bơm vào hệ thống bằng máy bơm áp suất cao, và dung dịch lấy mẫu đi qua ống tiêm mẫu sau đó đi vào giai đoạn di động,Nạp dung dịch mẫu vào một cột sắc tố (phân đoạn tĩnh)Vì các thành phần khác nhau trong dung dịch mẫu có hệ số phân bố khác nhau trong hai giai đoạn, khi chúng di chuyển tương đối trong hai giai đoạn,sau các quá trình phân phối hấp thụ-kiếm hấp thụ lặp lại, tốc độ di chuyển của mỗi thành phần rất khác nhau, và các thành phần được tách thành các thành phần đơn lẻ chảy ra khỏi cột lần lượt.nồng độ mẫu được chuyển đổi thành tín hiệu điện và truyền đến máy ghi, và dữ liệu được in dưới dạng nhiễm sắc thể.
Các ứng dụng của Chromatography Lỏng hiệu suất cao
HPLC được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm, dược phẩm, môi trường, nông nghiệp và nghiên cứu khoa học
1Ứng dụng trong phân tích môi trường:
Nó có thể được sử dụng để phân tích các hydrocarbon thơm chu kỳ (PAH), dư lượng thuốc trừ sâu, v.v.
2Ứng dụng trong phân tích thực phẩm:
Nó có thể được sử dụng cho phân tích dinh dưỡng thực phẩm, phân tích phụ gia thực phẩm, phân tích chất gây ô nhiễm thực phẩm, v.v.
3Ứng dụng trong khoa học sinh học:
Làm sạch, tách và xác định các chất trọng lượng phân tử trong khoa học sinh học, kỹ thuật gen, hóa học lâm sàng, sinh học phân tử,và hóa sinh có thể được nghiên cứu ở cấp độ phân tử.
4Ứng dụng trong khám bệnh:phân tích và xác định các chất chuyển hóa trong chất lỏng cơ thể, dược động học, giám sát thuốc lâm sàng, v.v.
5Ứng dụng trong phân tích vô cơ:phân tích anion và cation, vv.
Các lỗi phổ biến và phương pháp xử lý của Chromatography chất lỏng hiệu suất cao
Mô tả lỗi
Phân tích nguyên nhân
Giải pháp
Chỉ báo trạng thái bảng điều khiển phía trước không sáng
Thất bại kết nối cáp
Mở khung và kết nối lại đáng tin cậy
Phương thức cung cấp điện chuyển đổi không thể hoạt động và cung cấp điện
Thay thế mô-đun điện chuyển đổi
Độ mạnh tín hiệu quá thấp
Các bong bóng được tạo ra trong tế bào dòng chảy
Rửa tế bào dòng chảy và khử khí trong giai đoạn di động
Thất bại đèn deuteri nhanh chóng
Đèn Deuterium không thể bật được.
Khởi động lại thiết bị. Nếu lỗi không thể loại bỏ, xin vui lòng thay đèn deuterium.
Giải quyết sự cố phổ biến của máy lấy mẫu tự động
Mô tả lỗi
Phân tích nguyên nhân
Giải pháp
Không bình thườngkhởi tạo điện của thiết bị
Phần mềm yêu cầu: Máy kết hợp quang điểm 0 của động cơ ngang bị hỏng.
1. Khởi động lại thiết bị
2Kiểm tra phòng lấy mẫu xem có trở ngại nào không.
3. Kiểm tra cảm biến ở vị trí tương ứng cho bất kỳ hiện tượng bất thường rõ ràng như lỏng lẻo và đường dây gãy
4Gọi dịch vụ sau bán để giải quyết vấn đề.
Phần mềm yêu cầu: Máy kết hợp quang điểm 0 của động cơ dọc bị hỏng.
Phần mềm yêu cầu: Máy kết hợp quang điểm 0 của động cơ khay bị hỏng.
Phần mềm yêu cầu: Máy kết hợp quang điểm 0 của động cơ ống tiêm bị hỏng.
Các yêu cầu phần mềm: EEPROM không thể đọc hoặc viết.
1. Khởi động lại thiết bị
2Gọi dịch vụ sau bán để giải quyết vấn đề.
Phần mềm cho quá trình tiêm chỉ ra một ngoại lệ
Phần mềm yêu cầu: Viên mẫu bị mất
1Kiểm tra xem vị trí của lọ mẫu có phù hợp với vị trí cài đặt phần mềm không.
2. Khởi động lại thiết bị
3Gọi dịch vụ sau bán để giải quyết vấn đề.
Phần mềm yêu cầu: Cửa mở
1Kiểm tra xem cửa có đóng trật tự không.
2Kiểm tra cảm biến cửa xem có bất thường không.
3. Khởi động lại thiết bị
4Gọi dịch vụ sau bán để giải quyết vấn đề.
Lỗi đường dây
Đèn trạng thái trên bảng điều khiển phía trước không bật
1. Khởi động lại thiết bị
2. Kiểm tra xem cáp điện có được kết nối đáng tin cậy
3Kiểm tra xem công tắc điện có bật không.
4Kiểm tra các bộ an toàn có bị hỏng không.
5Gọi dịch vụ sau bán để giải quyết vấn đề.
Các tự động mẫu không kích hoạt các chromatogram
1. Kiểm tra xem đường kích hoạt có được kết nối đáng tin cậy
2. Kiểm tra xem dây chuyền dây chuyền thiết bị được kết nối đáng tin cậy
3. Kiểm tra xem đèn kết nối mạng của thiết bị phần mềm đang nhấp nháy
Lỗi đường dẫn chất lỏng
Có những bong bóng rõ ràng trong ống tiêm trong khi tiêm
1. Thực hiện quá trình dòng chất lỏng rửa
2Kiểm tra xem các khớp ống có lỏng không.
3Kiểm tra các khớp nối cho rò rỉ.
4Quá ít chất lỏng trong lọ mẫu
Có những bong bóng nhỏ trong đường dẫn chất lỏng trong quá trình tiêm
Khả năng tái tạo kém của tiêm mẫu
1. Không xử lý siêu âm để mẫu
2. Không xử lý siêu âm để dung môi giặt
3Có những bong bóng không khí rõ ràng trong ống tiêm
4Các ống nghiệm đã được sử dụng lại mà không cần làm sạch.
Phá lỗi phổ biến của máy bơm
Mô tả lỗi
Phân tích nguyên nhân
Giải pháp
Nếu đèn báo trạng thái trên bảng điều khiển phía trước không sáng,
kết nối có thể bị lỏng;
Mở vỏ và kết nối lại một cách đáng tin cậy.
Khám phá mô-đun cung cấp điện
Mô-đun cung cấp điện thay thế
Áp suất bơm là 0
đầu máy bơm với không khí
Mở van lọc, với ống tiêm bơm, cho đến khi có chất lỏng từ dòng van trống, và sau đó thắt van.
Cảnh báo áp suất
Đặt giới hạn áp suất không hợp lý
Theo nhu cầu thử nghiệm thực tế, đặt một phạm vi giới hạn áp suất hợp lý.
Khói đường dẫn dẫn đến áp suất quá mức.
Kiểm tra xem đường ống có đang đánh bạc sau đầu bơm không.
Sự rò rỉ gây ra quá ít áp suất
Kiểm tra xem có bất kỳ thiệt hại nào ở tất cả các cấp đường ống và đường phố sau đầu bơm.
Tiếng chuông cứ chuông ở tần số 0.5HZ.
Động cơ bị chặn, báo động giới hạn áp suất trên, báo động giới hạn áp suất dưới, báo động rò rỉ chất lỏng.
Kiểm tra và xác định nguyên nhân của lỗi, và sau đó giải quyết nó theo tình huống
Chiếc buzzer nghe 3 lần với tần số 1HZ và sau đó dừng lại
Chất lỏng cảm biến rò rỉ, lỗi cảm biến áp suất, lỗi quạt, lỗi công tắc quang điện, báo động ngưỡng dung môi, khởi tạo không thành công.
Kiểm tra và xác định nguyên nhân của lỗi, và sau đó giải quyết nó theo tình huống
Xác định cồn đường trong thực phẩm bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao
Xác định cồn đường trong thực phẩm bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao
1Phương pháp và nguyên tắc
Được xác định bằng sắc tố lỏng hiệu suất cao với một máy dò RID và định lượng bằng phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài.
2- Cấu hình thiết bị và phương pháp thử nghiệm
2.1 Cấu hình thiết bị
Không, không.
Cấu hình hệ thống
Qty
1
P3210B Máy bơm gradient áp suất cao kép
1
2
CT3210 Cửa nướng cột
1
3
AS3210 Máy lấy mẫu tự động
1
4
Máy phát hiện RI
1
5
4.6*250mm 5μm Amino Column
1
6
SmartLab Workstation
1
Bảng 1 Danh sách cấu hình
2.2 Phương pháp thử nghiệm
2.2.1 Chuẩn bị các chất phản ứng và tiêu chuẩn
Không, không.
Các chất phản ứng
Độ tinh khiết
1
Acetonitrile
Chromatographically tinh khiết
2
4 loại chất ngọt hỗn hợp tiêu chuẩn
40g/l
Bảng 2 Danh sách các chất phản ứng và tiêu chuẩn
Đường cong tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn hỗn hợp (40 mg/mL) của bốn chất làm ngọt được pha loãng với nước đến nồng độ 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL.Dòng đường cong làm việc nồng độ 0 mg/mL.
2.22 Điều kiện Chromatography
Cột sắc tố
Cột amin, 4,6 * 250mm, 5μm
Giai đoạn di động
Acetonitrile: Nước=80:20
Tỷ lệ dòng chảy
1 ml/phút
Nhiệt độ
30°C
Nhiệt độ tế bào
40°C
Khối lượng tiêm
20μL
Bảng 3 Điều kiện Chromatography
2.2.3 Xử lý trước mẫu
Các mẫu đồ uống không chứa protein không nên nhỏ hơn 200 ml và được đặt trong một thùng kín không khí sau khi trộn hoàn toàn.và cố định khối lượng đến 50 ml với nước, lắc tốt và được phát hiện trên máy sau khi đi qua màng lọc 0,22μm.
3. Kết quả thí nghiệm
3.1 Hệ thống phù hợp
Hình 1 Chromatogram của 6.0mg/mL tiêu chuẩn trộn chất ngọt
Ghi chú:Như hình cho thấy, có những đỉnh hình dạng tốt của erythritol, xylitol, sorbitol và maltitol, và không có đỉnh khác xung quanh các đỉnh mục tiêu, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
3.2 Tính tuyến tính
Hình 2 đường cong tiêu chuẩn của Erythritol
Hình 3 Đường cong tiêu chuẩn của xylitol
Hình 4 Đường cong tiêu chuẩn của sorbitol
Hình 5 đường cong tiêu chuẩn của maltose
Nồng độ của đường cong tiêu chuẩn trộn của bốn chất làm ngọt là 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL và 6,0 mg/mL. Như hình cho thấy,Các hệ số tương quan tuyến tính của các đường cong tiêu chuẩn của bốn chất ngọt trên 0.999, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
3.3 Khả năng lặp lại
Hình 6 Chromatogram lặp lại của 6 Tiêu chuẩn pha trộn chất ngọt 3,2 mg/mL
Thời gian lưu trữ
Không, không.
Erythritol
Xylitol
Sorbitol
Maltitol
1
8.407
11.365
15.637
36.644
2
8.414
11.374
15.638
36.658
3
8.415
11.377
15.644
36.645
4
8.412
11.374
15.638
36.635
5
8.426
11.391
15.670
36.696
6
8.436
11.405
15.680
36.701
RSD ((%)
0.128
0.128
0.120
0.077
Bảng 4 6 Tiếp lặp thời gian lưu giữ
Khu vực đỉnh
Không, không.
Erythritol
Xylitol
Sorbitol
Maltitol
1
228.976
239.243
234.601
224.837
2
230.029
238.083
239.130
224.900
3
224.656
237.784
236.914
222.373
4
227.415
239.595
238.192
222.414
5
227.455
240.591
238.963
223.679
6
228.492
239.876
237.412
227.865
RSD ((%)
0.809
0.450
0.705
0.913
Bảng 5 6 Tiêm tái tạo diện tích đỉnh
Lưu ý: Như biểu đồ cho thấy thời gian giữ lại RSD của erythritol, xylitol, sorbitol và maltitol là 0, 128, 0, 128, 0, 120%, 0, 077%, và thời gian giữ lại ít hơn 0,2%,đáp ứng các yêu cầu thử nghiệmCác RSD vùng đỉnh của erythritol, xylitol, sorbitol và maltitol là 0,809%, 0,450%, 0,705% và 0,913%.đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
3.4 Giới hạn phát hiện
Hình 7 Chromatogram của tiêu chuẩn pha trộn chất ngọt 1,6 mg/mL
Lưu ý: Như hình 7 cho thấy, nồng độ hỗn hợp chất làm ngọt 1,6 mg/mL tiêu chuẩn, SNR ba lần được tính từ giới hạn phát hiện erythritol, xylitol, sorbitol và maltitol là 0.01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL, và 0,03 mg/mL, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
3.5 Một loại đồ uống không chứa protein có thương hiệu
Hình 8 Chromatogram của một thức uống có thương hiệu trong 2 tiêm
Các mẫu
Khu vực đỉnh
Mẫu 1
209.594
Mẫu 2
209.001
Giá trị trung bình toán học
209.298
Bảng 6 2 Tiêm cho đồ uống có thương hiệu
Như biểu đồ sắc thái cho thấy, erythritol được phát hiện trong đồ uống có thương hiệu và xylitol, sorbitol và maltitol không được phát hiện.Dữ liệu trong bảng là kết quả của hai thử nghiệm với sự khác biệt tuyệt đối là 00,14% của trung bình số học, ít hơn 10% của yêu cầu tiêu chuẩn.
3.6 Chú ý
Vì máy dò chỉ số khúc xạ khác biệt nhạy cảm với mật độ của dung dịch, nên pha di động được trộn trước khi thực hiện thí nghiệm.
4 Kết luận
Phương pháp phân tích được giới thiệu trong bài viết này đề cập đến tiêu chuẩn quốc gia GB 5009.279-2016 (Định lượng xylitol, sorbitol, maltitol và erythritol trong thực phẩm),bằng cách sử dụng một Wayeal LC3200 series hiệu suất cao sắc thái lỏng với một máy dò RIDKết quả thí nghiệm cho thấy rằng kiểm tra thích nghi hệ thống của erythritol, xylitol, sorbitol và maltitol, các đỉnh là tốt và không có các đỉnh khác xung quanh các đỉnh mục tiêu.Các RSD cho thời gian giữ là 00,128%, 0,128%, 0,120% và 0,077%, tất cả đều dưới 0,2%. RSD của vùng đỉnh là 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% và dưới 1%. SNR = 3 như giới hạn phát hiện, sau đó giới hạn phát hiện erythritol,xylitol, sorbitol và maltitol là 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL và 0,03 mg/mL. Sự khác biệt tuyệt đối giữa hai phép đo là 0,14% của trung bình số học,ít hơn 10% yêu cầu tiêu chuẩnTất cả các dữ liệu trên cho thấy rằng kết quả đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
Xác định Tyrosol trong rượu vang bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao
Xác định Tyrosol trong rượu vang bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao
1- Cấu hình thiết bị và phương pháp thử nghiệm
1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của Chromatography lỏng
Không.
Mô-đun
Qty
1
P3210B Hệ thống bơm kép
1
2
CT3400 Cửa nướng cột
1
3
AS3210 Máy lấy mẫu tự động
1
4
Máy phát hiện tia UV 3210
1
5
C18 Cột, 4,6 * 250mm 5μm
1
6
SmartLab Workstation
1
1.2 Phương pháp thí nghiệm
1.2.1 Chuẩn bị chất phản ứng
Không.
Các chất phản ứng
Độ tinh khiết
1
Methanol
Chromatographic Grade
2
Tiêu chuẩn Tyrosol
98%
1.2.1.1 dung dịch tyrosol tiêu chuẩn (1000mg/L): Lấy một lượng thích hợp của tyrosol tiêu chuẩn, hòa tan và cố định khối lượng với methanol,một dung dịch gốc tiêu chuẩn với nồng độ 1000mg/L sẽ được chuẩn bị, niêm phong và lưu trữ ở -4°C.
1.2.1.2 dung dịch làm việc tiêu chuẩn tyrosol: Pipette một lượng thích hợp của dung dịch gốc tiêu chuẩn tyrosol chính xác, pha loãng với methanol để tạo thành một loạt các đường cong làm việc với nồng độ 0.1mg/l, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L, 10mg/ L tương ứng.
1.2.2 Điều kiện Chromatography
Bảng 3 Điều kiện Chromatography
Cột sắc tố
C18 Cột 4,6*150mm, 5μm
Giai đoạn di động
A: Methanol, B: Nước
Tỷ lệ dòng chảy
1 ml/phút
Nhiệt độ cột
40°C
Độ dài sóng
222nm
Khối lượng tiêm
10μL
Bảng 4 Tỷ lệ giai đoạn di động
Thời gian/phút
A
B
0
30
70
9
35
65
9.1
100
0
12
100
0
13
30
70
20
30
70
1.2.3 Xử lý trước mẫu
Lấy một số lượng thích hợp các mẫu rượu vang trắng, qua màng lọc microporous 0,45μm, sau đó được đo.
2Kết quả thí nghiệm
2.1 Hệ thống phù hợp
Hình 1 Chromatogram 10mg/L tiêu chuẩn
Bảng 5 Dữ liệu thử nghiệm tiêu chuẩn 10mg/l
Các hợp chất
Thời gian lưu trữ
Chiều cao đỉnh
Khu vực đỉnh
Số tấm theo lý thuyết
Tyrosol
7.209
29.398
367.785
7558
Lưu ý: Từ biểu đồ sắc thái và dữ liệu, có thể thấy rằng hình dạng đỉnh tyrosol là tốt, không có đỉnh khác xung quanh đỉnh mục tiêu và số mảng lý thuyết cao,đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
2.2 Đường cong tiêu chuẩn
Hình 2 Kết quả thử nghiệm đường cong tiêu chuẩn
Lưu ý: Từ biểu đồ nhiễm sắc thể trên, có thể thấy rằng giá trị hệ số tương quan R của đường cong tyrosol trên 0.999, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
2.3 Khả năng lặp lại
Hình 3 Chromatogram lặp lại 3,75mg/ L tiêu chuẩn cho 6 tiêm
Bảng 6 Dữ liệu thử nghiệm lặp lại của 6 mũi tiêm cho tiêu chuẩn 7,5 mg/l
Tyrosol
Không, không.
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
1
7.205
284.108
2
7.209
286.256
3
7.210
285.346
4
7.216
285.676
5
7.212
286.806
6
7.207
288.199
RSD (%)
0.053
0.485
Lưu ý: Theo dữ liệu bảng trên, có thể thấy rằng RSD của sự lặp lại thời gian giữ lại tyrosol là 0, 053% và RSD của sự lặp lại vùng đỉnh là 0, 485%,cả hai đều có khả năng lặp lại tốtNó đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
2.4 Giới hạn phát hiện
Hình 4 Chromatogram thử nghiệm 0,1mg/L tiêu chuẩn
Bảng 7 Dữ liệu thử nghiệm tiêu chuẩn 0,1 mg/l
Chất hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
SNR
Tyrosol
7.210
4.852
41.562
Lưu ý: Theo dữ liệu bảng trên, giới hạn phát hiện tyrosol là 0,0073mg/L với tỷ lệ tín hiệu-gọi với tiếng ồn gấp 3 lần, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
2.5 Kết quả thử nghiệm của một nhãn hiệu rượu vang trắng
Hình 5 Chromatogram thử nghiệm của một loại rượu vang trắng
Bảng 8 Dữ liệu thử nghiệm của một loại rượu vang trắng
Chất hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Khối lượng mẫu
Tyrosol
7.210
4.852
0.275mg/l
Lưu ý: 0,275 mg/l tyrosol được phát hiện trong một nhãn hiệu rượu vang trắng.
2.6 Kết quả thử nghiệm rượu vang màu trắng
Hình 6 Chromatogram thử nghiệm Spiked của một loại rượu vang trắng
Bảng 9 Dữ liệu thử nghiệm Spiked của một loại rượu vang trắng
Các hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Khối lượng mẫu
Tyrosol
7.234
71.425
10,799mg/l
Lưu ý: Thêm 15μL tiêu chuẩn 100mg/L vào một rượu vang trắng 1mL, và theo nồng độ phát hiện của rượu vang trắng và nồng độ tăng, nồng độ lý thuyết là 1,775 mg/L.Từ nồng độ phát hiện trong bảng trên, sự phục hồi tăng là 101,4%, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
2.7 Chú ý
dung dịch gốc Tyrosol Standard cần được lưu trữ ở nhiệt độ thấp, nếu không hàm lượng của nó sẽ giảm.
3Kết luận
Bài viết này giới thiệu việc xác định hàm lượng tyrosol trong rượu vang trắng bằng bộ sắc tố lỏng hiệu suất cao Wayeal LC3210 được trang bị máy dò tia cực tím.Kết quả thí nghiệm cho thấy hình dạng đỉnh của tyrosol là tốt trong thử nghiệm khả năng thích nghi hệ thống, và không có đỉnh khác xung quanh đỉnh mục tiêu, và số tấm lý thuyết cao, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.999RSD của thời gian giữ lại tyrosol là 0,053% và RSD của vùng đỉnh là 0,485%, đó là khả năng tái tạo tốt.4% với 1Các kết quả của dữ liệu trên đáp ứng các yêu cầu của thiết bị cho phương pháp thử nghiệm.
Xác định hàm lượng Acyclovir bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao
Xác định hàm lượng Acyclovir bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao
Phương pháp phân tích được giới thiệu trong bài viết này, với tham chiếu đến ấn bản năm 2020 của Sách dược phẩm của Cộng hòa Nhân dân Trung Quốc trong phương pháp thử nghiệm Acyclovir,bằng cách sử dụng Wayeal hiệu suất cao nhiễm sắc thể lỏng LC3200 series với một máy dò DAD.
1Thiết lập thiết bị và phương pháp thử nghiệm
1.1 Cấu hình thiết bị
Không.
Tên
Qty
1
P3210Q Máy bơm tứ giác
1
2
CT3400 Cửa nướng cột
1
3
AS3210 Máy lấy mẫu tự động
1
4
DAD3260 DAD Detector
1
5
Nova Atom PC18 4,6x250mm 5μm
1
6
Trạm làm việc Chromatography
1
1.2 Phương pháp thí nghiệm
1.2.1 Chất phản ứng Chuẩn bị
Bảng 2 Danh sách các chất phản ứng
Không.
Các chất phản ứng
Độ tinh khiết
1
2
3
4
5
Methanol
axit phosphoric
Natri hydroxit
Acyclovir
Guanine
Chromatographic Purity ((LC)
GR
MOS
98%
99%
1.2.1.1 Giải pháp thử nghiệm: Lấy 40mg mẫu vào bình đo 200mL, thêm 2mL natri hydroxit 0,4% để hòa tan, sau đó thêm 25mL 0.dung dịch axit phosphoric 1% (V/V) và pha loãng nó với nước đến tỷ lệ, lắc tốt.
1.2.1.2 Giải pháp tham chiếu: Lấy 1 ml dung dịch thử nghiệm vào bình đo 100 mL, thêm 5 mL dung dịch axit phosphoric 0,1%, pha loãng với nước để cân và lắc kỹ.
1.2.1.3 Giải pháp lưu trữ kiểm soát guanine: Lấy 10mg guanine tham khảo vào một bình đo 50mL, thêm 5mL dung dịch 0,4% natri hydroxit để hòa tan nó, sau đó thêm 5mL 0.1% dung dịch axit phosphoric, pha loãng với nước đến cân bằng, lắc tốt.
1.2.1.4 Giải pháp tham khảo guanine: Lấy 1mL giải pháp lưu trữ tham khảo guanine vào một bình 100mL, pha loãng với nước và lắc kỹ.
1.2.1.5 Giải pháp phù hợp với hệ thống: Lấy một lượng thích hợp của mỗi giải pháp tham khảo và giải pháp tham khảo guanine, trộn với khối lượng bằng nhau và lắc tốt.
1.2.2 Tình trạng Chromatography
Bảng 3 Điều kiện Chromatography
Cột sắc tố
Nova Atom PC18 Chromatography Column, 4,6*250mm, 5μm
Giai đoạn di động
Giai đoạn di động A: Nước
Giai đoạn di động B: Methanol
Tỷ lệ dòng chảy
1 ml/phút
Nhiệt độ cột
35°C
Độ dài sóng
254nm
Khối lượng tiêm
20μL
Bảng 4 Tỷ lệ pha di động
Thời gian (phút)
Giai đoạn di động A
Giai đoạn di động B
0
94
6
15
94
6
40
65
35
41
94
6
51
94
6
2Kết quả thí nghiệm.
2.1 Giải pháp phù hợp với hệ thống
Hình 1 Chromatogram thử nghiệm dung dịch phù hợp với hệ thống
Bảng 5 Giải pháp phù hợp với hệ thống dữ liệu thử nghiệm
Không.
Chất hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Số bảng hiệu lý thuyết
Phân ly
1
Guanine
5.698
138.675
17173
12.334
2
Acyclovir
8.425
139.902
15786
N.a.
Lưu ý: Từ biểu đồ trên và dữ liệu trong bảng, có thể thấy rằng Acyclovir và Guanine có hình dạng đỉnh tốt hơn và số đĩa lý thuyết cao.0, đáp ứng các yêu cầu trong sách dược phẩm.
2.2 Khả năng lặp lại
Hình 2 Chromatogram lặp lại của 6 tiêm phù hợp với hệ thống
Bảng 6 Dữ liệu lặp lại của 6 lần tiêm dung dịch phù hợp với hệ thống Thời gian giữ lại
Mẫu
Không.
Guanine
Acyclovir
Thời gian lưu trữ
1
5.698
8.408
2
5.701
8.415
3
5.705
8.411
4
5.701
8.405
5
5.705
8.401
6
5.705
8.398
RSD (%)
0.048
0.074
Bảng 7 Dữ liệu lặp lại của 6 tiêm dung dịch phù hợp với hệ thống Vùng đỉnh
Mẫu
Không.
Guanine
Acyclovir
Khu vực đỉnh
1
136.997
138.836
2
138.496
139.117
3
137.783
139.505
4
136.663
138.204
5
137.755
137.968
6
137.789
139.374
RSD (%)
0.475
0.452
Lưu ý: Theo dữ liệu trong bảng trên, RSD của thời gian giữ guanine và acyclovir trong dung dịch phù hợp với hệ thống là 0,048% và 0,074%, và RSD của vùng đỉnh là 0, 475% và 0.452%Các kết quả tái tạo là tốt và đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
Xác định các ion axit acetic và sulfate trong hydroxyethyl cellulose bằng sắc tố ion
Xác định các ion axit acetic và sulfate trong hydroxyethyl cellulose bằng sắc tố ion
1Phương pháp thí nghiệm
1.1 Điều kiện thử nghiệm
Công cụ: Máy sắc tố ion IC6200 series với máy dò dẫn điện
Cột Chromatography: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
Cột bảo vệ: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
Eluent: 18mM KOH
Nhiệt độ cột: 30°C
Tốc độ lưu lượng: 1,0 ml/min
Khối lượng tiêm: 25μL
Đẹp: Đẹp anion
1.2 Các chất phản ứng thử nghiệm
Tiêu chuẩn axit axetic: 1000mg/l
Tiêu chuẩn ion sulfat: 1000mg/L
Mẫu hydroxyethyl cellulose
1.3 Chuẩn bị các tiêu chuẩn
Pipette 0. 1mL, 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL dung dịch tiêu chuẩn axit acetic (1000 mg / L), 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0mL dung dịch ion sulfat tiêu chuẩn (1000 mg/L) trong một bộ bình chứa 100mL, và cố định khối lượng với nước siêu tinh khiết, và trộn tốt.
1.4 Chuẩn bị mẫu
Lấy một lượng hydroxyethyl cellulose nhất định vào bình 100mL và cố định khối lượng bằng nước siêu tinh khiết, để đứng trong một giờ cho đến khi mẫu được hòa tan hoàn toàn.Loãng qua cột C18, màng lọc và thử nghiệm.
2Kết quả xét nghiệm
2.1 Kiểm tra tuyến tính
2.1.1 Xét nghiệm tuyến tính cho axit acetic và ion sulfat
Nồng độ của chuỗi đường cong tiêu chuẩn được hiển thị trong Bảng 1.1, và nhiễm sắc thể chồng chéo nhiều điểm của đường cong tiêu chuẩn như được hiển thị trong hình 1.
Bảng 1 Tăng độ tập trung Bảng đường cong chuẩn
Bảng 1 Biểu độ nồng độ Bảng đường cong tiêu chuẩn (mg/l)
Chất hợp chất
Đường cong tiêu chuẩn 1
Đường cong tiêu chuẩn 2
Đường cong tiêu chuẩn 3
Đường cong tiêu chuẩn 4
Đường cong tiêu chuẩn 5
Đường cong tiêu chuẩn 6
Axit acetic
1
2
5
8
10
15
SO42-
2
5
8
10
15
20
Hình 1 Chromatogram chồng chéo nhiều điểm của đường cong tiêu chuẩn
Bảng 2 Phương trình tuyến tính của axit acetic và ion sulfat
Không, không.
Ion
Phương trình tuyến tính
Tỷ lệ tương quan R
1
Axit acetic
y=6.20870x+3.53190
0.99957
2
SO42-
y=15,38419x-8.82943
0.99967
2.2 Kiểm tra khả năng lặp lại mẫu
Theo các điều kiện nhiễm sắc thể của 1,1, 6 lần tiêm các mẫu liên tiếp đã được phân tích, và biểu đồ nhiễm sắc thể được hiển thị trong hình 2.Không có đỉnh khác xung quanh axit acetic và ion sulfat và các đỉnh được tách biệt tốtDữ liệu lặp lại của chúng được hiển thị trong Bảng 3. Thời gian giữ RSD của axit acetic là 0,046% và khu vực đỉnh RSD là 0,293%. Thời gian giữ RSD của ion sulfate là 0,219%, và khu vực đỉnh RSD là 0.542%Sự lặp lại là tốt.
Hình 2 Chromatogram chồng chéo của 6 tiêm
Bảng 3 Dữ liệu lặp lại của 6 tiêm
Các mẫu
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Các mẫu
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Axit acetic trong mẫu
4.431
54.35
SO42-trong mẫu
20.953
106.848
4.434
54.677
21.029
107.236
4.431
54.821
20.962
108.278
4.430
54.729
20.931
107.285
4.429
54.685
20.912
107.38
4.428
54.644
20.903
108.244
Trung bình
4.431
54.651
Trung bình
20.948
107.545
RSD%
0.046
0.293
RSD%
0.219
0.542
3Kết luận
Phương pháp nhiễm sắc thể ion đã được thiết lập để phát hiện axit acetic và ion sulfate trong hydroxyethyl cellulose cho thấy sự tách rời tốt và khả năng tái tạo ổn định,đáp ứng đầy đủ các nhu cầu của nhiễm sắc thể ion để xác định axit acetic và ion sulfat.
Xác định 6-methylcoumarin trong mỹ phẩm bằng Chromatography lỏng
Xác định 6-methylcoumarin trong mỹ phẩm bằng Chromatography lỏng
1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của Chromatography lỏng
Không, không.
Mô-đun
Qty
1
PB3210 Bơm nhị phân
1
2
CT3400 Cửa nướng cột
1
3
AS3210 Máy lấy mẫu tự động
1
4
Máy phát hiện tia UV3210
1
5
NovaChrom SC18 4,6 * 250mm, 5μm
1
6
SmartLab Workstation
1
1.2 Phương pháp thí nghiệm
1.2.1 Các chất phản ứng
Bảng 2 Danh sách các chất phản ứng
Không, không.
Các chất phản ứng
Độ tinh khiết
1
Methanol
Chromatographic Grade
2
6-methylcoumarin
99%
3
Ammonium dihydrogen phosphate
AR
4
axit phosphoric
GR
1.2.1.1 6-Methylcoumarin dung dịch chuẩn (1000mg/L): lấy một lượng thích hợp của 6-Methylcoumarin chuẩn,hòa tan và cố định khối lượng với methanol và chuẩn bị thành dung dịch gốc tiêu chuẩn ở nồng độ 1000mg/L.
1.2.1.2 6-Methylcoumarin dung dịch làm việc tiêu chuẩn:Pipette số lượng thích hợp của dung dịch gốc chuẩn 6-methylcoumarin và pha loãng với methanol để chuẩn bị một loạt các đường cong làm việc với nồng độ 0.1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 3.0mg/L, 5.0mg/L và 10.0mg/L tương ứng.
1.2.1.3 dung dịch đệm natri dihydrogen phosphate: lấy 3,12g natri dihydrogen phosphate, thêm nước để hòa tan và pha loãng đến 1000mL và điều chỉnh pH axit phosphoric thành 3.5.
1.2.2 Điều kiện Chromatography
Bảng 3 Điều kiện Chromatography
Cột sắc tố
NovaChrom SC18 4,6 * 250mm 5μm
Giai đoạn di động
A: Methanol,B: dung dịch đệm natri dihydrogen phosphate
Tỷ lệ dòng chảy
1 ml/phút
Nhiệt độ cột
35°C
Độ dài sóng
275nm
Khối lượng tiêm
10μL
Bảng 4 Chương trình trục xuất gradient
Thời gian ((min)
Giai đoạn di động A
Giai đoạn di động B
0
55
45
11
55
45
12
90
10
40
90
10
41
55
45
50
55
45
1.2.3 Xử lý trước mẫu
Lấy 1g (chính xác đến 0,001g) mẫu trong một bình 10mL, thêm 5mL methanol, xoáy và lắc để trộn hoàn toàn mẫu với dung dịch chiết xuất, chiết xuất siêu âm trong 20 phút,làm mát đến nhiệt độ phòng, sau đó cố định khối lượng thành 10mL với methanol, trộn và sau đó chuyển sang ống ly tâm, ly tâm ở 5000r/min trong 5min,và các siêu chất lọc qua 0.45μm màng hữu cơ, và sau đó được thử nghiệm.
2Kết quả thí nghiệm.
2.1 Hệ thống phù hợp
Hình 1 Chromatogram tiêu chuẩn 10mg/L
Bảng 5 Dữ liệu thử nghiệm tiêu chuẩn 10 mg/l
Các hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Số tấm theo lý thuyết
6-methylcoumarin
11.168
574.285
15854
Lưu ý:Cromatogram và dữ liệu cho thấy 6-methylcoumarin có hình dạng đỉnh tốt, và không có đỉnh nào khác xung quanh đỉnh mục tiêu, và số mảng lý thuyết cao,đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
2.2 Đường cong tiêu chuẩn
Hình 2 Kết quả thử nghiệm đường cong tiêu chuẩn
Lưu ý: Chromatogram cho thấy giá trị R của hệ số tương quan của đường cong 6-methylcoumarin là trên 0.9999, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
2.3 Khả năng lặp lại
Hình 3 Chromatogram lặp lại 3mg/L Tiêu chuẩn 6 tiêm
Bảng 6 Dữ liệu lặp lại của 3mg/ L Tiêu chuẩn 6 tiêm Bảng 6 Dữ liệu lặp lại của 3mg/ L Tiêu chuẩn 6 tiêms
6-methylcoumarin
Không, không.
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
1
11.159
177.710
2
11.161
176.711
3
11.142
177.128
4
11.152
176.985
5
11.150
177.469
6
11.149
177.629
RSD ((%)
0.061
0.222
Lưu ý: Theo dữ liệu trong bảng trên, RSD của sự lặp lại thời gian giữ lại của 6-methylcoumarin là 0,061%, và RSD của sự lặp lại vùng đỉnh là 0,222%.Khả năng lặp lại là tốt và đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
2.4 Giới hạn phát hiện
Hình 4 Chromatogram thử nghiệm với tiêu chuẩn 0,02 mg/l
Bảng 7 Dữ liệu thử nghiệm tiêu chuẩn 0,02 mg/l
Các hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
SNR
6-methylcoumarin
11.153
1.208
19.296
Lưu ý: Theo dữ liệu ở trên, tỷ lệ tín hiệu-gọi tiếng ồn 3 lần được tính là giới hạn phát hiện, và nó được tìm thấy rằng giới hạn phát hiện của 6-methylcoumarin là 0,004mg/L.Nó đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm..
2.5 Kết quả thử nghiệm mẫu mỹ phẩm
Hình 5 Chromatogram thử nghiệm mẫu mỹ phẩm
Lưu ý: 6-Methylcoumarin không được phát hiện trong mẫu mỹ phẩm.
2.6 Chú ý
Khi sử dụng máy ly tâm tốc độ cao, hãy cẩn thận rằng các ống được đặt đối xứng và tổng khối lượng của các ống ở hai bên đối diện là như nhau.
3Kết luận
Phương pháp phân tích được giới thiệu trong bài viết này, với tham chiếu đến các tiêu chuẩn kỹ thuật và an toàn cho mỹ phẩm trong việc phát hiện 6-methylcoumarin,bằng cách sử dụng Wayeal hiệu suất cao sắc thái lỏng LC3200 series với máy dò tia cực tímKết quả thí nghiệm cho thấy hình dạng đỉnh của 6-methylcoumarin là tốt trong thử nghiệm khả năng thích nghi của hệ thống, và không có đỉnh khác xung quanh đỉnh mục tiêu,và số lượng tấm theo lý thuyết là caoGiá trị hệ số tương quan đường cong R trên 0.9999RSD của sự lặp lại thời gian giữ lại của 6-methylcoumarin là 0,061%, và RSD của sự lặp lại vùng đỉnh là 0,222%, cho thấy khả năng lặp lại tốt..004mg/L. Tất cả các kết quả thử nghiệm trên đều đáp ứng các yêu cầu của thiết bị theo phương pháp tiêu chuẩn.
Xác định chì trong rượu vang trắng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử
Xác định chì trong rượu vang trắng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử
Trong bài báo này, một phương pháp phân tích được phát triển để xác định hàm lượng nguyên tố chì trong rượu vang trắng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.chì cho thấy tính tuyến tính tốt trong phạm vi nồng độ 1.0-40μg/L với hệ số tương quan tuyến tính lớn hơn 0.999Phạm vi RSD cho ba mũi tiêm là trong 1.5%. Khả năng phục hồi tăng mẫu là 95.4%.
Từ khóa: hấp thụ nguyên tử, tự động lấy mẫu, rượu vang trắng, chì
1Phương pháp thí nghiệm
1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của quang phổ hấp thụ nguyên tử
Không, không.
Mô-đun
Qty
1
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA2310
1
2
Năng lượng lò graphite
1
3
Máy lấy mẫu tự động
1
4
Máy lưu thông nước làm mát
1
5
Argon tinh khiết cao
1
1.2 Điều kiện thử nghiệm
Độ dài sóng: 283.3nm
Phạm vi quang phổ: 0.4nm
Điện đèn: 5mA
Đánh lửa: AA-BG
Khối lượng tiêm: 20μL
Chương trình nhiệt độ
Không, không.
Nhiệt độ (°C)
Thời gian
Phương pháp sưởi
Nhạy cảm
Khí
Vòng mạch khí
1
100
10
RAMP
Mức thấp
Argon
0.2
2
130
20
RAMP
Mức thấp
Argon
0.2
3
400
15
RAMP
Mức thấp
Argon
1.0
4
400
10
RAMP
Mức thấp
Argon
1.0
5
400
3
RAMP
Mức thấp
Argon
0.0
6
1900
3
STEP
Mức thấp
Argon
0.0
7
2100
2
STEP
Mức thấp
Argon
1.0
1.3 Các chất phản ứng và vật liệu thử nghiệm
1.3.1 dung dịch axit nitric (1+99): lấy 10mL axit nitric và từ từ thêm vào 990mL nước và trộn tốt.
1.3.2 dung dịch axit nitric (1+9): lấy 50mL axit nitric và từ từ thêm vào 450mL nước, trộn kỹ.
1.3.3 dung dịch tiêu chuẩn chì: 1000mg/L
1.3.4 Một trong mười ngàn cân phân tích
1.3.5 Màn hình hiển thị điện số
1.3.6 lò sấy nhiệt độ liên tục
1.4 Chuẩn bị mẫu
1.4.1 dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì
Pipette 0.1mL vào bình 100mL, và cố định khối lượng với 1% axit nitric, lắc tốt, chuẩn bị nồng độ 1mg/L dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì.Lưu trữ trong tủ lạnh ở 0°C - 4°CLoãng với 1% axit nitric trước khi sử dụng.
1.4.2 Giải pháp làm việc tiêu chuẩn chì
Pipette 400μL dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì trong một bình 10mL và cố định khối lượng với axit nitric 1%, chuẩn bị nồng độ 40μg/L dung dịch tiêu chuẩn chì,Chuẩn bị nó khi nó sẽ được sử dụng.
1.5 Phương pháp xử lý trước mẫu
Chữa tiêu hóa ướt
Lấy 5,0 mL mẫu chất lỏng trong một thùng nhựa polytetrafluoroethylene. Các mẫu có chứa ethanol được nung nóng trên một tấm nóng ở nhiệt độ thấp 120 °C để loại bỏ ethanol trước tiên.Thêm 10mL axit nitric và 0.5mL axit perchloric, bọc và hòa tan trên một tấm nóng kỹ thuật số. (Các điều kiện tham chiếu: 120 °C/0.5 h~1 h; lên đến 180 °C/2 h~4 h, lên đến 200 °C~220 °C).Mở nắp và tiêu hóa cho đến khi khói trắng phát ra và dung dịch tiêu hóa không màu và trong suốt, đẩy axit gần như khô, ngừng hòa tan, làm mát và sau đó pha loãng đến 25 ml với nước, trộn tốt và dự phòng.
2Kết quả và thảo luận
2.1 Đường cong tiêu chuẩn
Lấy dung dịch làm việc tiêu chuẩn chì 40μg/L, theo các điều kiện thử nghiệm 1,2 để tiêm và phân tích, máy lấy mẫu tự động chọn pha loãng tự động.Hãy lấy nồng độ như tọa độ ngang và hấp thụ như tọa độ dọc, và phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài được sử dụng để thiết lập đường cong làm việc. Kết quả là như hình 1. phương trình đường cong của chì trong phạm vi nồng độ 1,0-40μg / L là y = 0,008348 * x + 0.063430 với giá trị R là 0.9995, có tính tuyến tính tốt và đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
Hình 1 đường cong tiêu chuẩn chì
2.2 RSD của mẫu tiêu chuẩn
Giá trị RSD của 3 lần tiêm lặp lại tiêu chuẩn là trong phạm vi 1,5%, và sự ổn định của thiết bị phù hợp với các tiêu chuẩn thử nghiệm.
Hình 2 Chromatogram chồng chéo tiêu chuẩn 32μg/L với 3 tiêm lặp lại
Bảng 2 Dữ liệu hấp thụ tiêu chuẩn 32μg/L với 3 lần tiêm lặp lại
Điểm tiêu chuẩn 5
Sự hấp thụ
Bối cảnh hấp thụ
RSD (%)
32μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Tỷ lệ tăng số mẫu
Các mẫu tiêu hóa và các mẫu trống cũng như các mẫu được chích vào được tiêm và phân tích theo các điều kiện thử nghiệm của 1.2, và biểu đồ nhiễm sắc thể mẫu được hiển thị trong hình 3 và biểu đồ nhiễm sắc thể mẫu được hiển thị trong hình 4.Dữ liệu cho thấy rằng mẫu không được phát hiện và số lượng lấy lại của các mẫu được tăng lên là 95Nó đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
Hình 3 Chromatogram mẫu
Hình 4 Chromatogram mẫu
3Kết luận
Phương trình đường cong của chì trong phạm vi nồng độ 1,0-40μg/L là y = 0,008348 * x + 0,063430 với giá trị R là 0.9995Phạm vi RSD cho ba lần tiêm lặp đi lặp lại là trong phạm vi 1, 5%.Phương pháp là chính xác., đáng tin cậy và nhạy cảm để xác định chì trong rượu vang trắng.
Xác định chì trong rượu vang trắng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử
Xác định chì trong rượu vang trắng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử
Trong bài báo này, một phương pháp phân tích được phát triển để xác định hàm lượng nguyên tố chì trong rượu vang trắng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.chì cho thấy tính tuyến tính tốt trong phạm vi nồng độ 1.0-40μg/L với hệ số tương quan tuyến tính lớn hơn 0.999Phạm vi RSD cho ba mũi tiêm là trong 1.5%. Khả năng phục hồi tăng mẫu là 95.4%.
Từ khóa: hấp thụ nguyên tử, tự động lấy mẫu, rượu vang trắng, chì
1Phương pháp thí nghiệm
1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của quang phổ hấp thụ nguyên tử
Không, không.
Mô-đun
Qty
1
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA2310
1
2
Năng lượng lò graphite
1
3
Máy lấy mẫu tự động
1
4
Máy lưu thông nước làm mát
1
5
Argon tinh khiết cao
1
1.2 Điều kiện thử nghiệm
Độ dài sóng: 283.3nm
Phạm vi quang phổ: 0.4nm
Điện đèn: 5mA
Đánh lửa: AA-BG
Khối lượng tiêm: 20μL
Chương trình nhiệt độ
Không, không.
Nhiệt độ (°C)
Thời gian
Phương pháp sưởi
Nhạy cảm
Khí
Vòng mạch khí
1
100
10
RAMP
Mức thấp
Argon
0.2
2
130
20
RAMP
Mức thấp
Argon
0.2
3
400
15
RAMP
Mức thấp
Argon
1.0
4
400
10
RAMP
Mức thấp
Argon
1.0
5
400
3
RAMP
Mức thấp
Argon
0.0
6
1900
3
STEP
Mức thấp
Argon
0.0
7
2100
2
STEP
Mức thấp
Argon
1.0
1.3 Các chất phản ứng và vật liệu thử nghiệm
1.3.1 dung dịch axit nitric (1+99): lấy 10mL axit nitric và từ từ thêm vào 990mL nước và trộn tốt.
1.3.2 dung dịch axit nitric (1+9): lấy 50mL axit nitric và từ từ thêm vào 450mL nước, trộn kỹ.
1.3.3 dung dịch tiêu chuẩn chì: 1000mg/L
1.3.4 Một trong mười ngàn cân phân tích
1.3.5 Màn hình hiển thị điện số
1.3.6 lò sấy nhiệt độ liên tục
1.4 Chuẩn bị mẫu
1.4.1 dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì
Pipette 0.1mL vào bình 100mL, và cố định khối lượng với 1% axit nitric, lắc tốt, chuẩn bị nồng độ 1mg/L dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì.Lưu trữ trong tủ lạnh ở 0°C - 4°CLoãng với 1% axit nitric trước khi sử dụng.
1.4.2 Giải pháp làm việc tiêu chuẩn chì
Pipette 400μL dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì trong một bình 10mL và cố định khối lượng với axit nitric 1%, chuẩn bị nồng độ 40μg/L dung dịch tiêu chuẩn chì,Chuẩn bị nó khi nó sẽ được sử dụng.
1.5 Phương pháp xử lý trước mẫu
Chữa tiêu hóa ướt
Lấy 5,0 mL mẫu chất lỏng trong một thùng nhựa polytetrafluoroethylene. Các mẫu có chứa ethanol được nung nóng trên một tấm nóng ở nhiệt độ thấp 120 °C để loại bỏ ethanol trước tiên.Thêm 10mL axit nitric và 0.5mL axit perchloric, bọc và hòa tan trên một tấm nóng kỹ thuật số. (Các điều kiện tham chiếu: 120 °C/0.5 h~1 h; lên đến 180 °C/2 h~4 h, lên đến 200 °C~220 °C).Mở nắp và tiêu hóa cho đến khi khói trắng phát ra và dung dịch tiêu hóa không màu và trong suốt, đẩy axit gần như khô, ngừng hòa tan, làm mát và sau đó pha loãng đến 25 ml với nước, trộn tốt và dự phòng.
2Kết quả và thảo luận
2.1 Đường cong tiêu chuẩn
Lấy dung dịch làm việc tiêu chuẩn chì 40μg/L, theo các điều kiện thử nghiệm 1,2 để tiêm và phân tích, máy lấy mẫu tự động chọn pha loãng tự động.Hãy lấy nồng độ như tọa độ ngang và hấp thụ như tọa độ dọc, và phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài được sử dụng để thiết lập đường cong làm việc. Kết quả là như hình 1. phương trình đường cong của chì trong phạm vi nồng độ 1,0-40μg / L là y = 0,008348 * x + 0.063430 với giá trị R là 0.9995, có tính tuyến tính tốt và đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
Hình 1 đường cong tiêu chuẩn chì
2.2 RSD của mẫu tiêu chuẩn
Giá trị RSD của 3 lần tiêm lặp lại tiêu chuẩn là trong phạm vi 1,5%, và sự ổn định của thiết bị phù hợp với các tiêu chuẩn thử nghiệm.
Hình 2 Chromatogram chồng chéo tiêu chuẩn 32μg/L với 3 tiêm lặp lại
Bảng 2 Dữ liệu hấp thụ tiêu chuẩn 32μg/L với 3 lần tiêm lặp lại
Điểm tiêu chuẩn 5
Sự hấp thụ
Bối cảnh hấp thụ
RSD (%)
32μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Tỷ lệ tăng số mẫu
Các mẫu tiêu hóa và các mẫu trống cũng như các mẫu được chích vào được tiêm và phân tích theo các điều kiện thử nghiệm của 1.2, và biểu đồ nhiễm sắc thể mẫu được hiển thị trong hình 3 và biểu đồ nhiễm sắc thể mẫu được hiển thị trong hình 4.Dữ liệu cho thấy rằng mẫu không được phát hiện và số lượng lấy lại của các mẫu được tăng lên là 95Nó đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
Hình 3 Chromatogram mẫu
Hình 4 Chromatogram mẫu
3Kết luận
Phương trình đường cong của chì trong phạm vi nồng độ 1,0-40μg/L là y = 0,008348 * x + 0,063430 với giá trị R là 0.9995Phạm vi RSD cho ba lần tiêm lặp đi lặp lại là trong phạm vi 1, 5%.Phương pháp là chính xác., đáng tin cậy và nhạy cảm để xác định chì trong rượu vang trắng.
Xác định Polyethylene Glycol bằng Chromatography Permeation Gel
Xác định Polyethylene Glycol bằng Chromatography Permeation Gel
1. giới thiệu
Mục đích: Xác định trọng lượng phân tử và sự phân bố của polyethylene glycol (PEG) bằng phương pháp nhiễm sắc thể thâm nhập gel hiệu suất cao (GPC).
Phương pháp:
Xtimate SEC-120, 5 μm, 7,8x300 mm cột nhiễm sắc thể xâm nhập gel
Máy phát hiện chỉ số khúc xạ chênh lệch (RID)
Giai đoạn di động: nước cực sạch
Tốc độ lưu lượng: 1,0 ml/min
Nhiệt độ cột: 35 °C;
Khối lượng tiêm: 10μl.
Các đường cong hiệu chuẩn được thiết lập và trọng lượng phân tử và kết quả phân bố của mỗi mẫu được tính bằng phần mềm GPC.
Kết quả: Tính tuyến tính của PEG là tốt khi trọng lượng phân tử nằm trong phạm vi 400-20000.giá trị RSD của thời gian giữ là 00,105%, và giá trị RSD của vùng đỉnh là 0,335%.
Kết luận: Chromatography thâm nhập gel hiệu suất cao (GPC) là một phương pháp đáng tin cậy để xác định trọng lượng phân tử và sự phân bố của PEG,có lợi thế chính xác và tái tạo cao khi được sử dụng để đánh giá tính chất đa phân tán của các hợp chất polymer.
Từ khóa: HPLC, GPC, RID, Polymer, Polyethylene Glycol
2Phương pháp thí nghiệm
2.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của Chromatograph lỏng hiệu suất cao
Không.
Mô-đun
Qty
1
Chromatography chất lỏng hiệu suất cao LC3200 Series
1
2
PB3200 Bơm nhị phân
1
3
RID3300
1
4
CT3200 Cửa nướng cột
1
5
AS3200 Autosampler
1
2.2 Điều kiện thử nghiệm
Cột Chromatography: Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm
Nhiệt độ cột: 35°C
Máy phát hiện: RID
Tốc độ lưu lượng: 1,0mL/min
Giai đoạn di động: Nước
Khối lượng tiêm: 10μL
2.3 Thiết bị/Các chất phản ứng và vật liệu tiêu thụ
Các chất phản ứng:
Nước siêu tinh khiết
Tiêu chuẩn: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
Thiết bị phụ trợ
Cân cân phân tích
Đơn vị chiết xuất dung môi
Máy làm sạch siêu âm
Vật liệu thử nghiệm
Lớp màng lọc: màng lọc nước 0,45μm
2.4 Chuẩn bị tiêu chuẩn PEG
Pipette 0,20g mỗi tiêu chuẩn PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 và PEG20000, thêm 10mL nước để hòa tan, trộn tốt và chuẩn bị nồng độ 20mg/mL các mẫu để thử nghiệm.
3Kết quả và thảo luận
3.1 Các tiêu chuẩn trọng lượng phân tử khác nhau
Hình 1 Chromatogram của PEG400
Bảng 1 Chromatographic Parameters of PEG400
Không.
Các hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Số đĩa theriacal
Nguyên nhân kéo dài
1
PEG400
10.315
501.732
2346
1.185
Hình 2 Chromatogram của PEG2000
Bảng 2 Chromatographic Parameters của PEG2000
Không.
Các hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Số tấm theo lý thuyết
Nguyên nhân kéo dài
1
PEG2000
8.659
499.892
1926
1.230
Hình 3 Chromatogram của PEG6000
Bảng 3 Chromatographic Parameters of PEG6000
Không.
Các hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Số tấm theo lý thuyết
Nguyên nhân kéo dài
1
PEG6000
7.215
499.482
1.171
Hình 4 Chromatogram của PEG10000
Bảng 4 Chromatographic Parameters of PEG10000
Không.
Các hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Số tấm theo lý thuyết
Nguyên nhân kéo dài
1
PEG10000
6.612
483.657
2550
1.265
Hình 5 Chromatogram của PEG20000
Bảng 5 Chromatographic Parameters of PEG20000
Không.
Các hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Số tấm theo lý thuyết
Nguyên nhân kéo dài
1
PEG20000
6.081
497.803
1103
1.799
Hình 6 Chromatogram chồng chéo với trọng lượng phân tử khác nhau
Lưu ý: Dữ liệu trên cho thấy thời gian giữ PEG20000 là 6,081 phút, và PEG400 là 10,315 phút, các phân tử lớn được xua ra trước và các phân tử nhỏ được xua ra sau đó.
3.2 Khả năng lặp lại
Hình 7 Chromatogram chồng chéo tính lặp lại của PEG6000 (n=6)
Bảng 7 Các thông số nhiễm sắc thể lặp lại của PEG6000 (n=6)
Không.
Các mẫu
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
1
6000
7.233
498.821
2
6000
7.234
503.367
3
6000
7.225
499.891
4
6000
7.221
499.560
5
6000
7.219
501.374
6
6000
7.215
499.482
Trung bình
-
7.225
500.416
RSD ((%)
-
0.105
0.335
Lưu ý: Khả năng lặp lại là tốt. RSD thời gian giữ lại là 0, 105% và RSD vùng đỉnh là 0, 335% cho 6 tiêm PEG6000.
3.3 Đường cong tiêu chuẩn
Hình 8 Đường cong tiêu chuẩn Chromatograms của trọng lượng phân tử khác nhau
Bảng 8 Đường cong chuẩn Các thông số nhiễm sắc thể của các khối lượng phân tử khác nhau
Lưu ý: Các kết quả phân bố và trọng lượng phân tử của mỗi mẫu được tính bằng phần mềm GPC.000, và hệ số tương quan tuyến tính là 0.999.
4Kết luận
Xét nghiệm polyethylene glycol (PEG) này được thực hiện bằng chromatography gel bằng cách sử dụng một chromatograph lỏng hiệu suất cao LC3200 series với máy dò chỉ số khúc xạ khác biệt.thời gian giữ PEG20000 là 6.081 phút, và PEG400 là 10.315 phút, các phân tử lớn được xua ra trước và các phân tử nhỏ hơn được xua ra sau đó.105% và RSD của vùng đỉnh là 0.335% cho 6 tiêm PEG6000. tính tuyến tính của trọng lượng phân tử PEG là tốt trong phạm vi 400 đến 20,000, và hệ số tương quan tuyến tính là 0.9999Chromatography thâm nhập gel hiệu suất cao (GPC) là một phương pháp đáng tin cậy để xác định trọng lượng phân tử và sự phân bố của PEG,có lợi thế của kết quả chính xác và tái tạo khi được sử dụng để đánh giá tính chất đa phân tán của các hợp chất polymer.
Lưu ý: Mẫu sẽ được để ở nhiệt độ phòng trong hơn 12h và nên được trộn nhẹ nhàng, không sử dụng siêu âm hoặc lắc mạnh mẽ để tăng tốc độ hòa tan.
Xác định kim loại nặng trong bột nhựa thải bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Wayeal
Xác định kim loại nặng trong bột nhựa thải bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Wayeal
Trong bài báo này, với tham chiếu đến tiêu chuẩn "HJ 749-2015 Định nghĩa tổng số crôm trong quang phổ hấp thụ lửa nguyên tử chất thải rắn" "HJ 786-2016 Định nghĩa chì,Canh và Cadmium trong Phân quang học hấp thụ lửa nguyên tử chất thải rắn", một phương pháp phân tích đã được thiết lập để xác định hàm lượng các nguyên tố kim loại nặng trong bột nhựa thải bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử lửa.
Từ khóa: Phân quang phổ hấp thụ nguyên tử; ngọn lửa, bột nhựa chất thải; chì; cadmium; crôm.
1Phương pháp thí nghiệm
1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của quang phổ hấp thụ nguyên tử
Không.
Tên
Qty
1
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA2310
1
2
Máy nén không khí
1
3
Acetylene tinh khiết cao
1
4
Đèn cathode rỗng chì
1
5
Đèn cathode rỗng cadmium
1
6
Đèn cathode rỗng Chromium
1
1.2 Chất phản ứng và dụng cụ
1.2.1 Giải pháp tiêu chuẩn chì ((1000μg/ml)
1.2.2 dung dịch tiêu chuẩn cadmium ((1000μg/ml)
1.2.3 Chrom Standard Solution ((1000μg/ml)
1.2.4 Ammonium Chloride: AR
1.2.5 Axit nitric: GR
1.2.6 Axit clorua hydro: GR
1.2.7 Hydrofluoric Acid: GR
1.2.8 Axit Perchloric: GR
1.2.9 30% Hydrogen Peroxide: GR
1.2.10 Một trong mười ngàn cân phân tích
1.2.11 Màn hình kỹ thuật số tấm nóng điện
1.3 Xử lý trước
1.3.1 Xử lý trước các mẫu chì và cadmium
Lấy 0, 2g mẫu (chính xác đến 0,1mg) vào một 50ml PTFE.Thêm 5ml axit hydrochloric và nồng nhiệt mẫu trên một tấm nóng trong một nắp hơi ở khoảng 120 °C để ban đầu phân hủy mẫu, sau đó lấy ra và làm mát nhẹ sau khi bốc hơi cho đến khi khoảng 3m còn lại. thêm 8ml axit nitric, 8ml axit hydrofluoric và 4ml axit perchloric,che và sưởi ấm ở nhiệt độ khoảng 160 °C trên một tấm nóng trong 3h. Mở nắp, kiểm soát nhiệt độ tấm sưởi điện ở 180 °C để tiếp tục sưởi ấm, và thường xuyên lắc thấu.phủ để phân hủy hoàn toàn các carbon hữu cơ đenSau khi các chất hữu cơ đen trên tường thùng biến mất, mở nắp, đẩy đi khói trắng và hơi nước cho đến khi nội dung là nhớt.2mL axit nitric để hòa tan dư lượng hòa tanSau khi làm mát, chuyển toàn bộ lượng vào bình 50ml, rửa nắp và tường bên trong bằng một lượng nước thử nghiệm thích hợp.dung dịch giặt được đưa vào bình 50mlNếu có các hạt chưa hòa tan trong dung dịch tiêu hóa,lọc và ly tâm hoặc mưa tự nhiên là cần thiết. (Lưu ý: Đừng cho phép nhiều bong bóng xuất hiện khi sưởi ấm, nếu không nó sẽ gây mất mẫu.)
1.3.2 Xử lý trước mẫu crôm
Lấy 0, 2g (chính xác đến 0, 0001g) mẫu vào một 50ml PTFE. sau khi ướt bằng nước,10ml axit hydrochloric tập trung được thêm vào và mẫu được nung nóng trên một tấm nóng trong một nắp ống khói ở 50 °C để ban đầu phân hủy mẫuSau khi bay hơi đến khoảng 3 ml, thêm 5 ml axit nitric tập trung, 5 ml axit hydrofluoric, bọc và sưởi trên đĩa nóng ở khoảng 120 ~ 130 °C trong 0,5 ~ 1h, sau đó mở nắp.đẩy đi khói trắng và hơi nước cho đến khi nội dung là dưới dạng hạt lỏng trong một trạng thái không chảy (xem trong khi nóng)Tùy thuộc vào điều kiện tiêu hóa, thêm 3ml axit nitric tập trung, 3ml axit hydrofluoric, 1ml hydro peroxide, và lặp lại quá trình tiêu hóa trên.hơi lạnh, thêm 0,2 ml axit nitric để hòa tan các dư lượng hòa tan, chuyển tất cả các dung dịch thử nghiệm vào một bình 50 ml, thêm 5 ml dung dịch clorua ammonium 110%,và cố định khối lượng với nước thử nghiệm(Lưu ý: tổng lượng 30% hydrogen peroxide được thêm vào không được vượt quá 10ml.)
2Kết quả và thảo luận
Chất chì
Mẫu phát hiện
Chất chì
Độ cao của lò đốt
10mm
Tỷ lệ lưu lượng acetylene
2.0L/min
Phạm vi quang phổ
0.4nm
Độ dài sóng
283.3nm
Đường chiếu sáng
AA
Điện đèn
5mA
Bảng nồng độ gradient (mg/L) của đường cong tiêu chuẩn chì và dữ liệu mẫu
Mức độ nồng độ
1
2
3
4
5
6
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Độ hấp thụ dung dịch chuẩn (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Độ hấp thụ của bột nhựa thải (abs)
0.0024
Nồng độ bột nhựa thải (mg/l)
0.0000
Nồng độ chì của bột nhựa thải (mg/kg)
Không phát hiện
Đường cong tiêu chuẩn của chì
Cadmium
Mẫu phát hiện
Cadmium
Chiều cao lò đốt
10mm
Tỷ lệ lưu lượng acetylene
2.0L/min
Phạm vi quang phổ
0.4nm
Độ dài sóng
228.8nm
Đường chiếu sáng
AA
Điện đèn
3mA
Bảng nồng độ gradient (mg/L) của đường cong tiêu chuẩn cadmium và dữ liệu mẫu
Mức độ nồng độ
1
2
3
4
5
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Độ hấp thụ dung dịch chuẩn (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Độ hấp thụ của bột nhựa thải (abs)
0.0057
Nồng độ bột nhựa thải (mg/l)
0.0000
Nồng độ cadmium của bột nhựa thải (mg/kg)
Không phát hiện
Đường cong tiêu chuẩn của cadmium
Chrom
Mẫu phát hiện
Chrom
Chiều cao lò đốt
10mm
Tỷ lệ lưu lượng acetylene
3.6L/min
Phạm vi quang phổ
0.2nm
Độ dài sóng
357.9nm
Đường chiếu sáng
AA
Điện đèn
5mA
Bảng nồng độ gradient (mg/L) của đường cong tiêu chuẩn Chromium và dữ liệu mẫu
Mức độ nồng độ
1
2
3
4
5
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Độ hấp thụ dung dịch chuẩn (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Độ hấp thụ của bột nhựa thải (abs)
0.0130
Nồng độ bột nhựa thải (mg/l)
0.1519
Nồng độ crôm của bột nhựa thải (mg/kg)
37.7
Đường cong tiêu chuẩn của crôm
3Ghi chú
3.1 Axit nitric và axit perchloric được sử dụng trong thí nghiệm có tính oxy hóa và ăn mòn mạnh mẽ, axit hydrochloric và axit hydrofluoric có tính bay hơi và tính ăn mòn mạnh mẽ,thiết bị bảo vệ nên được đeo theo yêu cầu của các quy định, và quá trình chuẩn bị dung dịch và xử lý mẫu trước được thực hiện trong nắp khói.
3.2 Giải pháp clorua ammonium 10% cần phải được thêm vào dung dịch tiêu chuẩn và mẫu cùng một lúc để đảm bảo tính nhất quán của thử nghiệm.
4Kết luận
Từ kết quả thí nghiệm, hệ số tương quan tuyến tính của chì, cadmium và chromium đều lớn hơn 0.999. chì và cadmium không được phát hiện trong bột nhựa chất thải. crôm được phát hiện. phương pháp là chính xác, đáng tin cậy,nhạy và có thể được sử dụng để phát hiện kim loại nặng trong bột nhựa chất thải.
Xác định hàm lượng Menthol trong Mint bằng Chromatogaphy khí
Xác định hàm lượng Menthol trong Mint bằng Chromatogaphy khí
Trong bài báo này, các điều kiện nhiễm sắc thể được tối ưu hóa dựa trên ấn bản năm 2020 của Sách dược phẩm Trung Quốc,và một cột sắc thái SK-WAX được sử dụng để xác định hàm lượng menthol trong bạc hà.
Từ khóa: Chromatograph khí, FID Detector, Mint, Menthol
1Phương pháp thí nghiệm
1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của Chromatography khí
Không.
Mô-đun
Qty
1
GC6000 Chromatography khí
1
2
Máy phát hiện FID6000
1
3
ASL6000 Autosampler
1
1.2 Điều kiện thử nghiệm
Cột Chromatography: SK-WAX, 30m*0.32mm*0.25μm
Nhiệt độ được lập trình: Giữ cột ở nhiệt độ ban đầu là 70 °C trong 4 phút, làm nóng lên đến 120 °C với tốc độ 1,5 °C mỗi phút, sau đó lên 200 °C với tốc độ 3 °C mỗi phút,và cuối cùng là 230°C với tốc độ 30°C mỗi phút và giữ trong 2 phút;
Khí vận chuyển: nitơ tinh khiết cao, chế độ dòng điện không đổi
Tỷ lệ lưu lượng cột: 2mL/phút
Nhiệt độ đầu vào: 200°C
Nhiệt độ của máy dò: 300°C
Tốc độ lưu lượng hydro: 35mL/min
Tốc độ lưu lượng không khí: 300mL/phút
Khối lượng tiêm: 1μL
Phương pháp tiêm: tiêm dòng phân chia với tỷ lệ phân chia 5: 1.
1.3 Các chất phản ứng và vật liệu thử nghiệm
1.3.1 Các chất phản ứng
Mẫu bạc hà
Tiêu chuẩn Menthol
Ethanol, AR.
1.3.2 Thiết bị
Bộ lọc kim
Lọc thứ ba
1.4 Chuẩn bị mẫu
1.4.1 Chuẩn bị dung dịch tham chiếu
Lấy lượng kiểm soát menthol thích hợp, cân chính xác, thêm ethanol để tạo ra dung dịch chứa 0,2mg mỗi 1mL.
1.4.2 Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm
Lấy 2g bột sản phẩm (thông qua chảo thứ ba), cân chính xác, đặt trong một chai vít vòm và đóng chặt chẽ sau khi thêm chính xác 50mL ethanol.xử lý siêu âm (năng lượng 250W, tần số 33kHz) trong 30 phút, làm mát, và sau đó cân.
2 Kết quả và truyền thông
2.1 Chromatogram của dung dịch tham chiếu
Lấy dung dịch tham khảo và phân tích theo các điều kiện thử nghiệm tại 1.2, và kết quả được hiển thị dưới đây.
Như được hiển thị trong hình và dữ liệu, hình dạng đỉnh là đối xứng, không có đỉnh nào khác và mức độ tách cao hơn 1.5, là tốt và đáp ứng các yêu cầu.
Chất hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Chiều cao đỉnh
Số tấm theo lý thuyết
Menthol
18.262
564.820
48.485
56284
Lấy dung dịch tham khảo, tiêm và phát hiện 7 lần liên tục theo điều kiện thử nghiệm trong 1.2Theo kết quả thử nghiệm, sự lặp lại thời gian giữ lại của dung dịch tham khảo là 0,021% và sự lặp lại vùng đỉnh là 0,47%,và khả năng lặp lại thử nghiệm là tốt.
2.2 Chromatogram dung dịch thử nghiệm
Lấy dung dịch thử nghiệm và phân tích theo các điều kiện thử nghiệm 1.2Từ hình và dữ liệu, hình dạng đỉnh là đối xứng, và không có đỉnh nào khác, và độ tách lớn hơn 1.5, sự tách biệt là tốt và đáp ứng các yêu cầu.
Chất hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Chiều cao đỉnh
Số tấm theo lý thuyết
Menthol
18.269
568.906
48.763
56738
Lấy dung dịch tham khảo, tiêm và phát hiện 7 lần liên tục theo điều kiện thử nghiệm trong 1.2Theo kết quả thử nghiệm, độ lặp lại thời gian giữ của dung dịch tham khảo là 0,038% và độ lặp lại vùng đỉnh là 0,49%,và khả năng lặp lại thử nghiệm là tốt.
3Kết luận
Trong bài báo này, một phương pháp để xác định menthol trong bạc hà được thiết lập bằng chromatograph khí Wayeal GC6000.thời gian giữ lại của 7 mũi tiêm ít hơn 00,5%, và sự lặp lại của vùng đỉnh là dưới 0,5%, cho thấy một sự lặp lại thử nghiệm tốt.đáp ứng các yêu cầu của Sách dược phẩm Trung QuốcSản phẩm này được tính theo sản phẩm khô, hàm lượng menthol trong mẫu thử là 0,50%, đáp ứng yêu cầu của Dược điển không ít hơn 0,20%.Phương pháp này có thể là một tham chiếu để xác định hàm lượng menthol trong bạc hà.
Xác định kim loại nặng trong đất bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử
Xác định kim loại nặng trong đất bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử
1Phương pháp thí nghiệm
Từ khóa: Phân quang phổ hấp thụ nguyên tử, máy lấy mẫu tự động, lò graphit, lửa, đất, kim loại nặng.
1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của AAS
Không.
Mô-đun
Qty
1
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA2310
1
2
Sản lượng lò grafit GF2310
1
3
Máy lấy mẫu tự động AS2310
1
4
Máy lưu thông làm mát
1
5
Argon tinh khiết cao
1
6
Bụi graphit
1
7
Máy nén không khí không dầu
1
8
Acetylene tinh khiết cao
1
1.2 Chất phản ứng và vật liệu thử nghiệm
Giải pháp axit nitric (1 + 99): Đo 10mL axit nitric và từ từ thêm vào 990mL nước và trộn tốt.
Pb dung dịch tiêu chuẩn:1000mg/L
Cd dung dịch tiêu chuẩn: 1000mg/l
Ni dung dịch tiêu chuẩn: 1000mg/l
1% diammonium hydrogen phosphate: lấy 1g diammonium hydrogen phosphate trong một bình 100mL và cố định khối lượng bằng nước siêu tinh khiết;
Axit nitric: GR
Axit clorua hydro: GR
Hydrofluoric acid: GR
axit perchloric: GR
Một trong mười ngàn cân bằng phân tích
lò sấy nhiệt tĩnh điện nhiệt điện
Màn hình kỹ thuật số tấm nóng điện
Đá nồi Teflon
1.3 Xử lý trước mẫu
Chế độ tiêu hóa mẫu: Đánh nặng 0,2g mẫu trong một thùng PTFE, thêm một đến hai giọt nước để làm ẩm, thêm 10ml axit hydrochloric, 9ml axit nitric, 4ml axit hydrofluoric,và 2ml axit perchloric lần lượt, lắc tốt, che và sưởi ấm trên một tấm nóng ở 150 ° C trong 6 giờ, mở nắp và tiếp tục được sưởi ấm ngoài silicon.nó là cần thiết để lắc thạch thường xuyên và điều khiển axit hơi cho đến khi nội dung là nhớt. Loại bỏ và làm mát nhẹ, thêm 0,5 ml axit nitric để hòa tan các dư lượng hòa tan, rửa nắp thùng và tường bên trong với nước, chuyển toàn bộ số lượng vào một bình 50mlvà cố định khối lượng với nước cực sạch, lắc tốt. Lưu trữ trong chai phản ứng PTFE để thử nghiệm. Thay thế mẫu bằng nước và chuẩn bị một giải pháp trắng chương trình đầy đủ theo các bước trên. Để đo.
2Kết luận và thảo luận
2.1 Điều kiện quang phổ cho chì
Phương pháp sưởi
Cửa lò graphite
Phương pháp thử nghiệm
Chiều cao đỉnh
Khối lượng tiêm
20μL mẫu + 5μL Diammonium Hydrogenphosphate
Dải băng thông
0.4nm
Độ dài sóng
283.3nm
Bắt lửa.
AA-BG
Điện đèn
5mA
Bảng nồng độ đường cong tiêu chuẩn (μg/l)
Đường cong tiêu chuẩn
1
2
3
4
5
Giải pháp tiêu chuẩn rò rỉ
5.00
10.0
20.0
30.0
40.0
Kiểm tra đường cong tiêu chuẩn
Tính tuyến tính của đường cong tiêu chuẩn
2.3 Điều kiện quang phổ cho cadmium
Phương pháp sưởi
Cửa lò graphite
Phương pháp thử nghiệm
Chiều cao đỉnh
Khối lượng tiêm
15μL mẫu + 5μL 1% diammonium hydrogenphosphate
Dải băng thông
0.4nm
Độ dài sóng
228.8nm
Bắt lửa.
AA-BG
Điện đèn
4mA
Bảng nồng độ đường cong tiêu chuẩn (μg/l)
Đường cong tiêu chuẩn
1
2
3
4
Cd Giải pháp tiêu chuẩn
0.5
1.5
2.0
2.5
Kiểm tra đường cong tiêu chuẩn
Tính tuyến tính của đường cong tiêu chuẩn
2.4 Điều kiện quang phổ cho niken
Phương pháp sưởi
Ngọn lửa
Chiều cao lò đốt
10mm
Tỷ lệ lưu lượng acetylene
2.0L/min
Dải băng thông
0.2nm
Độ dài sóng
232.0nm
Bắt lửa.
AA
Điện đèn
4mA
Bảng nồng độ đường cong tiêu chuẩn (μg/mL)
Đường cong tiêu chuẩn
1
2
3
4
5
Ni đường cong chuẩn
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Kiểm tra đường cong tiêu chuẩn
Tính tuyến tính của đường cong tiêu chuẩn
3- Tính toán kết quả
Mẫu
Không.
Khối lượng mẫu (g)
Nồng độ thử nghiệm
Nội dung ((mg/kg)
Nồng độ lý thuyết (mg/kg)
Phạm lệch chuẩn
Pb
1#
0.2005
16.2420μg/l
21
21±2
Có đủ điều kiện
1#- song song
0.2009
170,6490μg/l
Cd
1#
0.2005
0.4897μg/l
0.12
0.14±0.02
Có đủ điều kiện
1#- song song
0.2009
0.4991μg/l
Ni
1#
0.2005
0.1180μg/l
29
30±2
Có đủ điều kiện
1#- song song
0.2009
0.1159μg/l
4. Lưu ý
Axit perchloric và axit nitric được sử dụng trong thí nghiệm có tính oxy hóa và ăn mòn mạnh mẽ, axit hydrochloric và axit hydrofluoric có khả năng bay hơi và ăn mòn mạnh mẽ,do đó việc chuẩn bị chất phản ứng và tiêu hóa mẫu nên được thực hiện trong một nén khóiCác thiết bị bảo vệ nên được đeo theo yêu cầu để tránh hít vào đường hô hấp hoặc tiếp xúc với da và quần áo trong khi hoạt động.
Xác định lbuprofen Capsules Extended-release bằng Chromatography Lỏng hiệu suất cao
Xác định lbuprofen Capsules Extended-release bằng Chromatography Lỏng hiệu suất cao
Phương pháp phân tích được trình bày ở đây,liên quan đến việc xác định hàm lượng của các viên nang giải phóng kéo dài ibuprofen trong Sách dược phẩm của Cộng hòa Nhân dân Trung Hoa phiên bản năm 2020, đã được thực hiện trên một Wayeal hiệu suất cao nhiễm sắc thể lỏng LC3200 series với một máy dò DAD.
1Thiết lập thiết bị và phương pháp thử nghiệm
1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của Wayeal HPLC
Không.
Mô-đun
Qty
1
P3210Q Máy bơm tứ giác
1
2
CT3210 Cửa nướng cột
1
3
AS3210 Máy lấy mẫu tự động
1
4
DAD3260 DAD
1
5
Nova Atom PC18 4,6 * 250mm, 5μm
1
6
SmartLab Workstation
1
1.2 Phương pháp thí nghiệm
1.2.1 Chuẩn bị chất phản ứng
Không.
Các chất phản ứng
Độ tinh khiết
1
Methanol
Chromatography tinh khiết
2
Acetonitrile
Chromatography tinh khiết
3
Sodium Acetate
AR
4
Axit acetic băng giá
GR
1.2.1.1 Giải pháp thử nghiệm: lấy nội dung dưới sự khác biệt tải, trộn kỹ, lấy một lượng thích hợp (tương đương khoảng 0,1 g ibuprofen) vào một bình đo 200 mL, thêm methanol 100 mL,rúng động trong 30 phút, pha loãng và cố định khối lượng bằng nước, làm sạch giếng, lọc và loại bỏ chất lọc.
1.2.1.2 Giải pháp tham khảo: lấy 25mg mẫu tham khảo ibuprofen, cân chính xác, đặt nó vào bình đo 50mL, thêm 25mL methanol để làm cho nó hòa tan, pha loãng và cố định khối lượng bằng nước,lắc tốt.
1.2.1.3 dung dịch đệm natri acetate: cân 6,13g natri acetate, thêm 750mL nước để hòa tan, và điều chỉnh pH lên 2,5 với axit acetic băng giá.
1.2.2 Điều kiện Chromatography
Bảng 3 Điều kiện Chromatography
Chromatography Colimn
Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm
Giai đoạn di động
dung dịch đệm axetat ammonium
Tỷ lệ dòng chảy
1 ml/phút
Nhiệt độ
35°C
Độ dài sóng
263nm
Khối lượng tiêm
20μL
2. Kết quả thí nghiệm
3.1 Hệ thống phù hợp
Hình 1 Chromatogram thử nghiệm mẫu
Bảng 4 Dữ liệu thử nghiệm mẫu thử
Mẫu
Chất hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Chiều cao đỉnh
Số Pate lý thuyết
Mẫu thử nghiệm
ibuprofen
4.778
1204.748
223.865
18650
Hình 2 Chromatogram của mẫu tham chiếu
Bảng 5 Mẫu tham chiếu dữ liệu thử nghiệm
Mẫu
Chất hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Chiều cao đỉnh
Số Pate lý thuyết
Mẫu tham chiếu
ibuprofen
4.781
1515.707
280.794
18541
Từ biểu đồ sắc thái và bảng, có thể thấy rằng các đỉnh của mẫu thử và mẫu tham khảo là tốt, không có đỉnh khác xung quanh các đỉnh mục tiêu,và các số tấm theo lý thuyết đều trên 2500 trong sách dược phẩm, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
3.2 Khả năng lặp lại
Hình 3 6 Chromatogram tái tạo tiêm của mẫu xét nghiệm
Bảng 6 6 Dữ liệu lặp lại tiêm cho mẫu thử
Mẫu
Không.
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Mẫu thử nghiệm
1
4.778
1204.748
2
4.775
1205.853
3
4.778
1206.482
4
4.778
1206.091
5
4.781
1208.216
6
4.781
1209.01
RSD ((%)
0.053
0.131
Hình 4 6 Tiêu chuẩn Chromatogram của mẫu tham chiếu
Bảng 7 6 Dữ liệu lặp lại tiêm cho mẫu tham chiếu
Mẫu
Không.
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Mẫu tham chiếu
1
4.781
1515.707
2
4.781
1515.333
3
4.781
1518.024
4
4.781
1517.524
5
4.778
1515.806
6
4.778
1517.076
RSD (%)
0.036
0.073
Lưu ý: Theo dữ liệu trong bảng trên, RSD của thời gian giữ lại cho mẫu thử và mẫu tham chiếu là 0,053% và 0,036%, và RSD của vùng đỉnh là 0,131% và 0,073%, tương ứng.Kết quả lặp lại là tốt và đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
3.3 Kiểm tra độ nhạy
Hình 5 Chromatogram của mẫu xét nghiệm pha loãng 2000 lần
Bảng 8 Dữ liệu thử nghiệm cho mẫu thử đã được pha loãng 2000 lần
Mẫu
Chất hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Khu vực đỉnh
Tỷ lệ tín hiệu-tầm ồn
Mẫu thử được pha loãng 2000 lần
ibuprofen
4.795
0.597
0.133
4.600
Lưu ý: Theo dữ liệu được hiển thị trong bảng trên, diện tích đỉnh của mẫu thử được pha loãng 200 lần là 0,597 với tỷ lệ tín hiệu-tầm ồn là 4.6, là kết quả thử nghiệm tốt và đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.
4Ghi chú
Axit acetic băng có mùi khó chịu mạnh mẽ, vì vậy hãy cẩn thận để chuẩn bị dung dịch trong một nắp hút khói.
5Kết luận
Phương pháp phân tích được trình bày ở đây,liên quan đến việc xác định hàm lượng của các viên nang giải phóng kéo dài ibuprofen trong Sách dược phẩm của Cộng hòa Nhân dân Trung Hoa phiên bản năm 2020Các kết quả thí nghiệm cho thấy hình dạng đỉnh của thử nghiệm khả năng thích nghi của hệ thống là tốt.và không có đỉnh nào khác xung quanh đỉnh mục tiêu, và số lượng tấm lý thuyết là trên 2500, đáp ứng các yêu cầu của sách dược phẩm.073% cho mẫu xét nghiệm ibuprofen và mẫu tham chiếu. Kết quả lặp lại là tốt. Kết quả thử nghiệm độ nhạy của sự pha loãng 2000 lần của vật liệu thử nghiệm là tốt. Tất cả các kết quả trên đều đáp ứng các yêu cầu của phương pháp dược phẩm.
Xác định sulfur dioxide trong các mẫu Chenpi bằng nhiễm sắc thể ion
Xác định sulfur dioxide trong các mẫu Chenpi bằng nhiễm sắc thể ion
Chromatography ion luôn là một điểm nóng nghiên cứu để phát hiện sulfur dioxide trong thảo mộc Trung Quốc, với hoạt động đơn giản, độ nhạy cao và phạm vi tuyến tính rộng,có giá trị thực tế để kiểm soát dư lượng sulfur dioxide trong dược phẩm.
Trong thí nghiệm này, phương pháp chưng cất hơi nước và sắc thái học ion sẽ được sử dụng để xác định hàm lượng sulfur dioxide trong Chenpi.và chất khử KOHPhương pháp này dễ sử dụng, thu hồi tốt và độ nhạy cao, và phù hợp để xác định sulfur dioxide trong Chenpi.
Từ khóa: Chenpi, sulfur dioxide, ion chromatograph
1Thử nghiệm.
1.1 Các dụng cụ và chất phản ứng
Chromatography ion: Chromatography ion IC6200 Series với máy dò dẫn điện
Máy lấy mẫu tự động: AS2800
Cột Chromatography Anion: HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, ion sulfat trong nước ((1000mg/L)
30% H2O2dung dịch;
Axit hydrochloric tập trung: Chất phản ứng được đảm bảo
Các ống tiêm dùng một lần (2 ml)
Bộ lọc ống tiêm nước (0,22μm)
"Điều tốt nhất" (tạm dịch: "Điều tốt nhất"), 1/10000
Nước thử nghiệm được chuẩn bị bằng máy lọc nước siêu tinh khiết Wayeal với độ dẫn 18,2 MΩ · cm (25 ° C).
1.2 Điều kiện làm việc
Nhiệt độ cột: 35°C
Nhiệt độ tế bào: 40°C
: 30Mm KOH isocratie
Tốc độ lưu lượng: 1,0 mL/phút
Điện áp: 90mA
Khối lượng tiêm: 25μL
1.3 Sơ đồ sơ đồ chưng cất hơi nước
1.4 Xử lý trước mẫu
Lấy một lượng mẫu thích hợp (chính xác đến 0,0001g) vào chai A (thùng hai cổ), thêm 50mL nước phi ion hóa, lắc để phân tán đồng đều,sau đó kết nối với bình chưng cất hơi nước C. 20 ml dung dịch 3% hydrogen peroxide được hấp thụ vào chai B. Đầu dưới của ống hấp thụ được đưa xuống dưới mức dung dịch hấp thụ.Thêm 5 ml axit hydrochloric dọc theo tường của chai A, nhanh chóng đóng nút, và bắt đầu chưng cất,Giữ chai C sôi và điều chỉnh lửa chưng cất để nước thải từ đầu ống hấp thụ chảy với tốc độ khoảng 2mL/phútChất thải cho đến khi tổng khối lượng dung dịch trong chai B là khoảng 95mL (30~40min), rửa ống thoát bằng nước và chuyển nó vào một bình âm lượng, cố định khối lượng đến cân, lắc nó tốt,để nó đứng trong 1h, lọc qua màng lọc nước 0,22μm, chọn thời gian pha loãng thích hợp, và thử và phân tích nó trên máy.
2Kết quả và thảo luận
2.1 Xét nghiệm tuyến tính
0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L của đường cong làm việc tiêu chuẩn của đã được pipetted tương ứng,và bạn sẽ nhận được đa điểm chồng chéo nhiễm sắc thể của đường cong tiêu chuẩn theo 1.2 điều kiện làm việc, như được hiển thị trong hình 1, phương trình tuyến tính như được hiển thị trong bảng 1, và hệ số tương quan tuyến tính của sulfat trong điều kiện nhiễm sắc thể này trên 0.999, đó là tính tuyến tính tốt.
Hình 1 Chromatogram chồng chéo của SO4Đường cong tiêu chuẩn
Hình 2 đường cong chuẩn của SO4
Bảng 1 Phương trình tuyến tính của đường cong chuẩn
Không.
Ion
Phương trình tuyến tính
Tỷ lệ tương quan R
1
Vậy42-
y=14.32737x-0.76329
0.99926
2.2 Kiểm tra mẫu
2.2.1 Kiểm tra nội dung mẫu
Các mẫu đã được xử lý trước được phát hiện trong điều kiện làm việc 1.2; Chromatogram mẫu như được hiển thị trong hình 3 và hình 4, các đỉnh nhiễm sắc thể là đối xứng,với sự tách biệt tốt và không có đỉnh khác, và hàm lượng sulfur dioxide cuối cùng trong mẫu như được hiển thị trong bảng 2.
Hình 3. Chromatogram của mẫu 1
Hình 4. Chromatogram của mẫu 2
Bảng 2 Phân tích kết quả mẫu
Mẫu
Xét cân mẫu/g
Ion
Nồng độ ((mg/l)
SO2Nội dung ((g/kg)
Vô màu
/
SO42-
0.272
/
Mẫu 1
2.5551
SO42-
1.417
0.030
Mẫu 2
2.2370
SO42-
0.920
0.019
2.2.2 Kiểm tra khả năng lặp lại mẫu
Hình 4 Chromatogram lặp lại của mẫu 1
Bảng 3 Kết quả lặp lại của mẫu 1
Mẫu
Xét cân mẫu/g
Thời gian giữ/phút
Khu vực đỉnh
Nồng độ mg/l
Mẫu 1
2.5551
12.307
19.615
1.422
12.290
19.627
1.423
12.267
19.327
1.402
12.250
19.632
1.424
12.230
19.380
1.406
12.247
19.640
1.424
Giá trị trung bình
12.265
19.537
1.417
RSD%
0.235
0.732
0.705
3Kết luận
Một phương pháp nhiễm sắc thể ion đã được thiết lập để xác định lưu huỳnh dioxit trong các mẫu Chenpi bằng cách sử dụng Wayeal IC6200 series ion chromatograph được trang bị một máy dò dẫn điện.Các mẫu đã được xử lý trước và sau đó được tách bằng một cột nhiễm sắc thể ion và định lượng bằng phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài, có thể phân tích chất lượng và số lượng sulfur dioxide ở Chenpi.có thể được sử dụng để xác định sulfur dioxide ở Chenpi.
Xác định kim loại nặng trong bột nhựa thải bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Wayeal
Xác định kim loại nặng trong bột nhựa thải bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Wayeal
Trong bài báo này, với tham chiếu đến tiêu chuẩn "HJ 749-2015 Định nghĩa tổng số crôm trong quang phổ hấp thụ lửa nguyên tử chất thải rắn" "HJ 786-2016 Định nghĩa chì,Canh và Cadmium trong Phân quang học hấp thụ lửa nguyên tử chất thải rắn", một phương pháp phân tích đã được thiết lập để xác định hàm lượng các nguyên tố kim loại nặng trong bột nhựa thải bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử lửa.
Từ khóa: Phân quang phổ hấp thụ nguyên tử; ngọn lửa, bột nhựa chất thải; chì; cadmium; crôm.
1Phương pháp thí nghiệm
1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của quang phổ hấp thụ nguyên tử
Không.
Tên
Qty
1
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA2310
1
2
Máy nén không khí
1
3
Acetylene tinh khiết cao
1
4
Đèn cathode rỗng chì
1
5
Đèn cathode rỗng cadmium
1
6
Đèn cathode rỗng Chromium
1
1.2 Chất phản ứng và dụng cụ
1.2.1 Giải pháp tiêu chuẩn chì ((1000μg/ml)
1.2.2 dung dịch tiêu chuẩn cadmium ((1000μg/ml)
1.2.3 Chrom Standard Solution ((1000μg/ml)
1.2.4 Ammonium Chloride: AR
1.2.5 Axit nitric: GR
1.2.6 Axit clorua hydro: GR
1.2.7 Hydrofluoric Acid: GR
1.2.8 Axit Perchloric: GR
1.2.9 30% Hydrogen Peroxide: GR
1.2.10 Một trong mười ngàn cân phân tích
1.2.11 Màn hình kỹ thuật số tấm nóng điện
1.3 Xử lý trước
1.3.1 Xử lý trước các mẫu chì và cadmium
Lấy 0, 2g mẫu (chính xác đến 0,1mg) vào một 50ml PTFE.Thêm 5ml axit hydrochloric và nồng nhiệt mẫu trên một tấm nóng trong một nắp hơi ở khoảng 120 °C để ban đầu phân hủy mẫu, sau đó lấy ra và làm mát nhẹ sau khi bốc hơi cho đến khi khoảng 3m còn lại. thêm 8ml axit nitric, 8ml axit hydrofluoric và 4ml axit perchloric,che và sưởi ấm ở nhiệt độ khoảng 160 °C trên một tấm nóng trong 3h. Mở nắp, kiểm soát nhiệt độ tấm sưởi điện ở 180 °C để tiếp tục sưởi ấm, và thường xuyên lắc thấu.phủ để phân hủy hoàn toàn các carbon hữu cơ đenSau khi các chất hữu cơ đen trên tường thùng biến mất, mở nắp, đẩy đi khói trắng và hơi nước cho đến khi nội dung là nhớt.2mL axit nitric để hòa tan dư lượng hòa tanSau khi làm mát, chuyển toàn bộ lượng vào bình 50ml, rửa nắp và tường bên trong bằng một lượng nước thử nghiệm thích hợp.dung dịch giặt được đưa vào bình 50mlNếu có các hạt chưa hòa tan trong dung dịch tiêu hóa,lọc và ly tâm hoặc mưa tự nhiên là cần thiết. (Lưu ý: Đừng cho phép nhiều bong bóng xuất hiện khi sưởi ấm, nếu không nó sẽ gây mất mẫu.)
1.3.2 Xử lý trước mẫu crôm
Lấy 0, 2g (chính xác đến 0, 0001g) mẫu vào một 50ml PTFE. sau khi ướt bằng nước,10ml axit hydrochloric tập trung được thêm vào và mẫu được nung nóng trên một tấm nóng trong một nắp ống khói ở 50 °C để ban đầu phân hủy mẫuSau khi bay hơi đến khoảng 3 ml, thêm 5 ml axit nitric tập trung, 5 ml axit hydrofluoric, bọc và sưởi trên đĩa nóng ở khoảng 120 ~ 130 °C trong 0,5 ~ 1h, sau đó mở nắp.đẩy đi khói trắng và hơi nước cho đến khi nội dung là dưới dạng hạt lỏng trong một trạng thái không chảy (xem trong khi nóng)Tùy thuộc vào điều kiện tiêu hóa, thêm 3ml axit nitric tập trung, 3ml axit hydrofluoric, 1ml hydro peroxide, và lặp lại quá trình tiêu hóa trên.hơi lạnh, thêm 0,2 ml axit nitric để hòa tan các dư lượng hòa tan, chuyển tất cả các dung dịch thử nghiệm vào một bình 50 ml, thêm 5 ml dung dịch clorua ammonium 110%,và cố định khối lượng với nước thử nghiệm(Lưu ý: tổng lượng 30% hydrogen peroxide được thêm vào không được vượt quá 10ml.)
2Kết quả và thảo luận
Chất chì
Mẫu phát hiện
Chất chì
Độ cao của lò đốt
10mm
Tỷ lệ lưu lượng acetylene
2.0L/min
Phạm vi quang phổ
0.4nm
Độ dài sóng
283.3nm
Đường chiếu sáng
AA
Điện đèn
5mA
Bảng nồng độ gradient (mg/L) của đường cong tiêu chuẩn chì và dữ liệu mẫu
Mức độ nồng độ
1
2
3
4
5
6
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Độ hấp thụ dung dịch chuẩn (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Độ hấp thụ của bột nhựa thải (abs)
0.0024
Nồng độ bột nhựa thải (mg/l)
0.0000
Nồng độ chì của bột nhựa thải (mg/kg)
Không phát hiện
Đường cong tiêu chuẩn của chì
Cadmium
Mẫu phát hiện
Cadmium
Chiều cao lò đốt
10mm
Tỷ lệ lưu lượng acetylene
2.0L/min
Phạm vi quang phổ
0.4nm
Độ dài sóng
228.8nm
Đường chiếu sáng
AA
Điện đèn
3mA
Bảng nồng độ gradient (mg/L) của đường cong tiêu chuẩn cadmium và dữ liệu mẫu
Mức độ nồng độ
1
2
3
4
5
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Độ hấp thụ dung dịch chuẩn (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Độ hấp thụ của bột nhựa thải (abs)
0.0057
Nồng độ bột nhựa thải (mg/l)
0.0000
Nồng độ cadmium của bột nhựa thải (mg/kg)
Không phát hiện
Đường cong tiêu chuẩn của cadmium
Chrom
Mẫu phát hiện
Chrom
Chiều cao lò đốt
10mm
Tỷ lệ lưu lượng acetylene
3.6L/min
Phạm vi quang phổ
0.2nm
Độ dài sóng
357.9nm
Đường chiếu sáng
AA
Điện đèn
5mA
Bảng nồng độ gradient (mg/L) của đường cong tiêu chuẩn Chromium và dữ liệu mẫu
Mức độ nồng độ
1
2
3
4
5
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Độ hấp thụ dung dịch chuẩn (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Độ hấp thụ của bột nhựa thải (abs)
0.0130
Nồng độ bột nhựa thải (mg/l)
0.1519
Nồng độ crôm của bột nhựa thải (mg/kg)
37.7
Đường cong tiêu chuẩn của crôm
3Ghi chú
3.1 Axit nitric và axit perchloric được sử dụng trong thí nghiệm có tính oxy hóa và ăn mòn mạnh mẽ, axit hydrochloric và axit hydrofluoric có tính bay hơi và tính ăn mòn mạnh mẽ,thiết bị bảo vệ nên được đeo theo yêu cầu của các quy định, và quá trình chuẩn bị dung dịch và xử lý mẫu trước được thực hiện trong nắp khói.
3.2 Giải pháp clorua ammonium 10% cần phải được thêm vào dung dịch tiêu chuẩn và mẫu cùng một lúc để đảm bảo tính nhất quán của thử nghiệm.
4Kết luận
Từ kết quả thí nghiệm, hệ số tương quan tuyến tính của chì, cadmium và chromium đều lớn hơn 0.999. chì và cadmium không được phát hiện trong bột nhựa chất thải. crôm được phát hiện. phương pháp là chính xác, đáng tin cậy,nhạy và có thể được sử dụng để phát hiện kim loại nặng trong bột nhựa chất thải.
Xác định Salidroside trong dược phẩm bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao (HPLC)
Tóm tắt
Mục đích: Xác định Salidroside trong dược phẩm bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao (HPLC)
Phương pháp: C18 cột, 4,6 * 250mm, 5μm;
Độ dài sóng: 275nm;
Giai đoạn di động A: Nước; giai đoạn di động B: methanol;
Tốc độ dòng chảy 1,0 ml/phút;
Nhiệt độ: 30°C;
Khối lượng tiêm: 5μl.
Một đường cong tiêu chuẩn được thiết lập và nội dung của mục tiêu được tính bằng phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài.
Từ khóa: HPLC, Máy dò tia cực tím, Dược liệu, Salidroside
1Phương pháp thí nghiệm
1.1 Cấu hình thiết bị
Wayeal LC3200 Series HPLC
Không, không.
Tên
Qty
1
HPLC LC3200
1
2
P3200 Bơm nhị phân
1
3
Máy phát hiện UV3200
1
4
CT3200 Cửa nướng cột
1
5
AS3200 Autosampler
1
Bảng 1 Cấu hình hệ thống của HPLC
1.2 Điều kiện thử nghiệm
Cột: C18, 5μm, 4,6*250mm
Nhiệt độ: 30°C
Độ dài sóng: 275nm
Tốc độ lưu lượng: 1,0 ml/min
Giai đoạn di động: A: nước; B: methanol
Khối lượng tiêm: 5μL
Tình trạng dốc:
T (min)
A Nước (%)
B Methanol (%)
0
95
5
15
90
10
35
85
15
36
95
5
50
95
5
1.3 Thiết bị, chất phản ứng và vật liệu tiêu thụ
Chất phản ứng: nước cực tinh khiết, Methanol ((GR)
Tiêu chuẩn: Salidroside (99,7%)
Thiết bị phụ trợ: cân bằng hóa học; bộ lọc dung môi; chất tẩy rửa siêu âm
Vật liệu thử nghiệm: màng lọc: màng lọc pha nước 0,45μm
1.4 Chuẩn bị các giải pháp
1.4.1 Giải pháp tiêu chuẩn: Lấy một lượng tiêu chuẩn salidroside thích hợp vào một lọ chứa dung lượng và hòa tan trong methanol để làm cho nồng độ 0,0084125mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,03365mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL.0673mg/mL, 0, 1346mg/mL, 0, 2692mg/mL, 0, 673mg/mL.
1.4.2 Chuẩn bị mẫu: Lấy 1,0022g mẫu 1 vào một bình âm, thêm methanol và hòa tan đến 25mL. Lấy 1,0794g mẫu 2 vào một bình âm, thêm methanol và hòa tan đến 25mL.
2 Kết quả và thảo luận
2.1 Hệ thống phù hợp
Hình 1 Chromatogram của tiêu chuẩn Salidroside
Không.
Chất hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Chiều cao đỉnh
Nhân tố đuôi
Số tấm theo lý thuyết
1
Salidroside
36.262
812.469
31.885
1.035
45724
Bảng 2 Chromatography Parameters of Salidroside Standards (Các thông số phân tích nhiễm sắc thể của tiêu chuẩn Salidroside)
Phân tích: Kết quả thử nghiệm của salidroside là tốt với đỉnh đối xứng và số lượng mảng lý thuyết cao.
2.2 Đường cong tiêu chuẩn
Hình 2 Chromatogram chồng lên nhau của dung dịch tiêu chuẩn Salidroside
Hình 3 Phương trình đường cong và hệ số tương quan của các giải pháp tiêu chuẩn Salidroside
Phân tích: Phạm vi tuyến tính của đường cong tiêu chuẩn salidroside là tốt, r> 0.999.
2.3 Khả năng lặp lại
Hình 4 Chromatogram lặp lại của tiêu chuẩn Salidroside (n=6)
Không.
Mẫu
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
1
0.2692mg/L dung dịch tiêu chuẩn
36.265
807.365
2
36.262
812.469
3
36.247
812.562
4
36.224
815.145
5
36.228
813.374
6
36.272
814.529
Trung bình
36.250
812.574
RSD ((%)
0.055
0.340
Bảng 3 Chromatographic Parameters Repeatability Bảng Salidroside (n=6)
Phân tích: 6 tiêm 0, 2692 mg/ l salidroside cho thấy khả năng tái tạo tốt và giá trị RSD của thời gian giữ lại là 0, 055% và giá trị RSD của vùng đỉnh là 0, 340%.
2.4 Mẫu 1
Hình 5 Chromatogram của mẫu 1
Không.
Chất hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Chiều cao đỉnh
Nhân tố đuôi
Số tấm theo lý thuyết
nồng độ
1
Salidroside
36.201
185.337
7.335
1.038
47306
0.061933 mg/l
Bảng 4 Các thông số nhiễm sắc thể của mẫu 1
Phân tích: hàm lượng salidroside trong mẫu 1 là 0, 061933 mg/l, được tính theo phương trình đường cong tiêu chuẩn.
2.5 Mẫu 2
Hình 6 Chromatogram của mẫu 2
Không.
Chất hợp chất
Thời gian lưu trữ
Khu vực đỉnh
Chiều cao đỉnh
Nhân tố đuôi
Số tấm theo lý thuyết
nồng độ
1
Salidroside
36.214
197.232
7.750
0.998
46217
0.065566
Bảng 4 Chromatography Parameters of Sample 2 (Các thông số nhiễm sắc thể của mẫu 2)
Phân tích: Hàm lượng salidroside trong mẫu 2 là 0,065566mg/L, được tính theo phương trình đường cong tiêu chuẩn.
3Kết luận
Wayeal LC3200 series hiệu suất cao nhiễm sắc thể lỏng với máy dò tia UV được sử dụng để phát hiện salidroside; kết quả thử nghiệm là tốt với các đỉnh đối xứng và số đĩa lý thuyết cao.Phạm vi tuyến tính của đường cong tiêu chuẩn là tốt, r>0.999Khả năng lặp lại là tốt và 6 tiêm 0, 2692 mg / L salidroside có khả năng tái tạo tốt và giá trị RSD của thời gian giữ lại là 0, 055% và giá trị RSD của vùng đỉnh là 0, 340%.Hàm lượng salidroside trong mẫu 1 là 0.061933 mg/l, và hàm lượng salidroside trong mẫu 2 là 0,065566 mg/l, được tính theo phương trình đường cong tiêu chuẩn.
Guo Chengzhan, Bí thư Đảng ủy kiêm Chủ tịch Hiệp hội Công nghiệp Bảo vệ Môi trường Trung Quốc đã đến thăm Wayeal để nghiên cứu và hướng dẫn
Guo Chengzhan, Bí thư Đảng ủy kiêm Chủ tịch Hiệp hội Công nghiệp Bảo vệ Môi trường Trung QuốcCách thức được truy cập để nghiên cứu và hướng dẫn
Vào ngày 27 tháng 7, Guo Chengzhan, Bí thư Đảng ủy kiêm Chủ tịch Hiệp hội Công nghiệp Bảo vệ Môi trường Trung Quốc (CEPIA), và phái đoàn của ông đã đến thăm Wayeal để nghiên cứu và thảo luận nhằm tìm hiểu tình hình hiện tại của doanh nghiệp và lắng nghe các nhu cầu và đề xuất.
Trong buổi hội thảo, Wayeal đã báo cáo quá trình phát triển của doanh nghiệp, các thành tựu nghiên cứu khoa học và kế hoạch phát triển trong tương lai.Với "Kế hoạch 5 năm lần thứ 14" và mục tiêu "Carbon kép" quốc gia, Wayeal tích cực đáp ứng nhu cầu của quốc gia và doanh nghiệp, đồng thời ra mắt "Giải pháp tích hợp carbon kép trí tuệ số", "Vật chất hạt mịn - Giải pháp kiểm soát năng lượng ôzôn" , cũng như các giải pháp toàn diện trong các kịch bản khác nhau như giám sát môi trường không khí, giám sát trực tuyến chất lượng nước, giám sát nguồn ô nhiễm cố định và giám sát khẩn cấp.
Trong cuộc trao đổi, Chủ tịch Guo Chengzhan khẳng định thế mạnh R&D và thành tựu nghiên cứu khoa học của Wayeal, đồng thời đánh giá cao quyết tâm coi trọng hoạt động R&D và đổi mới công nghệ độc lập trong 20 năm qua và kiên quyết "không quên ý định ban đầu và thay thế hàng nhập khẩu" .Ông cũng cho rằng với sự phát triển chất lượng cao của ngành sinh thái và bảo vệ môi trường, việc thiết lập hệ thống quan trắc và giám sát sinh thái và môi trường sẽ từ từ chuyển từ “phòng thủ con người” sang “phòng thủ công nghệ”.Ông hy vọng rằng Wayeal sẽ hướng tới công nghệ tiên tiến nhất thế giới, đóng vai trò dẫn đầu trong ngành, tuân thủ đổi mới khoa học và công nghệ, và đóng góp nhiều hơn vào việc nội địa hóa các thiết bị và dụng cụ giám sát môi trường cao cấp.
Sau buổi làm việc, ông Zang Mu, Chủ tịch Wayeal đã đưa Chủ tịch Guo Chengzhan và nhóm của ông đi thăm phòng triển lãm, phòng thí nghiệm R&D và xưởng sản xuất của Wayeal.