Xác định 11 dư lượng thuốc trừ sâu triazine trong đất bằng HPLC

Triazine thuốc trừ sâu là một lớp hợp chất hữu cơ tập trung vào một cấu trúc vòng triazine, chủ yếu được áp dụng cho trồng cỏ và kiểm soát côn trùng nông nghiệp.Hầu hết các thuốc diệt cỏ triazine ức chế protein D1 trong hệ quang học II (PSII) của quang hợp thực vật, ngăn chặn chuỗi vận chuyển electron và ngăn cây trồng tổng hợp các chất năng lượng như ATP và NADPH, dẫn đến cái chết của cỏ dại do "nạn đói năng lượng".Một số loại thuốc diệt cỏ triazine mớiMột số loại thuốc diệt cỏ triazine gây kích ứng da và mắt.Các thí nghiệm trên động vật cho thấy các nguy cơ gây ung thư và vi khuẩn tiềm ẩnCác loại thuốc diệt cỏ triazine có thời gian còn lại dài trong đất và có thể gây ô nhiễm các vùng nước thông qua việc xả nước mưa hoặc dòng chảy bề mặt.,mang lại những rủi ro tiềm ẩn cho hệ sinh thái dưới nước.

Đề cập đến đất và trầm tích ️ Xác định 11 loại thuốc trừ sâu triazine ️ Chromatography lỏng hiệu suất cao (HJ 1052-2019),thí nghiệm này áp dụng LC3400 loạt hiệu suất cao sắc thái lỏng trang bị một máy dò tia cực tím sản xuất bởi Wanyi Technology để phát hiệnCác kết quả thử nghiệm cho thấy các đỉnh được xác định rõ ràng của 11 thuốc trừ sâu triazine với độ phân giải lớn hơn 1.5Sáu tiêm liên tiếp dung dịch tiêu chuẩn (25, 0 mg / L) đã được thực hiện; các giá trị RSD của thời gian giữ lại lặp lại cho tất cả các thành phần dưới 0, 18%,và các giá trị RSD của độ lặp lại vùng đỉnh dưới 0Trong phạm vi tuyến tính, hệ số tương quan tuyến tính của mỗi thành phần vượt quá 0.9999Sau khi giải pháp tiêu chuẩn ở nồng độ 1,0 mg/l được thêm vào các mẫu đất, độ phục hồi của 11 thuốc trừ sâu triazine dao động từ 82,16% đến 90,61%,chỉ ra hiệu suất phục hồi chấp nhận đượcKhông có dư lượng của 11 thuốc trừ sâu triazine trên được phát hiện trong một mẫu đất nhất định.

Từ khóa:Triazine thuốc trừ sâu, Chromatography chất lỏng hiệu suất cao, máy dò tia cực tím

1Các dụng cụ và chất phản ứng

1.1 Danh sách cấu hình của hệ thống sắc tố lỏng hiệu suất cao

Bảng 1 Danh sách cấu hình thiết bị

1.2 Danh sách các chất phản ứng và tiêu chuẩn

Bảng 2 Danh sách các chất phản ứng và tiêu chuẩn

1.3 Điều kiện sắc tố

Bảng 3 Điều kiện sắc tố

1.4 Vật liệu và thiết bị phụ trợ

Cân bằng phân tích;

Máy làm sạch siêu âm;

Máy trộn xoáy;

Máy bốc hơi xoay;

2Phương pháp thử nghiệm

2.1 Chuẩn bị chất phản ứng

2.1.1 dung dịch tiêu chuẩn hoạt động hỗn hợp của 11 loại thuốc trừ sâu triazine

Chuyển chính xác 1,0 ml dung dịch tiêu chuẩn hỗn hợp của 11 thuốc trừ sâu triazine (500 mg/l) vào một bình 5 ml,loãng với acetonitrile đến dấu hiệu và lắc kỹ để có được dung dịch hỗn hợp tiêu chuẩnChuyển các khối lượng thích hợp của dung dịch gốc, và pha loãng với acetonitrile để chuẩn bị một loạt các dung dịch tiêu chuẩn làm việc hỗn hợp với nồng độ 1,0 mg/L, 10,0 mg/L, 25,0 mg/L, 50.0 mg/l và 100.0 mg/l.

2.2 Quy trình xử lý trước mẫu

2.2.1 Phương pháp xét nghiệm mẫu

Chuyển 10 g mẫu đất một cách cẩn thận vào một ngón tay kéo Soxhlet, đặt ngón tay vào ống siphon của máy kéo Soxhlet,Thêm 200 ml dung môi hỗn hợp acetone-dichloromethane vào bình đáy để chiết xuất trào ngược trong 24 giờ với tốc độ trào ngược 3 ∼ 4 chu kỳ mỗi giờ, và thu thập chiết xuất.
Lớp một kênh thủy tinh bằng màng lọc len thủy tinh hoặc sợi thủy tinh, thêm một lượng thích hợp của natri sulfat anhidrat, lọc chiết xuất vào một bình nồng độ.Rửa bình và ống hút bằng 2 ¢3 ml dung môi hỗn hợp acetone-dichloromethane, và kết hợp tất cả các chất rửa vào bình tập trung.
Tập trung chiết xuất đến khoảng 0,5 ml, thêm khoảng 5 ml n-hexane và tập trung thêm khoảng 1 ml để hoàn thành trao đổi dung môi thành n-hexane để lọc.
Đặt hộp mực trích xuất pha rắn (SPE) trên một bộ sưu tập SPE.Trước khi dung môi khô, chuyển chiết xuất tập trung (khoảng 1 ml) vào hộp mực và bắt đầu thu thập eluate.Chuyển tất cả các chất rửa lên hộp mực, và luộc với 10 ml dung môi hỗn hợp acetone-n-hexane; thu thập tất cả luộc.
Tập trung eluate tinh khiết khoảng 0,5 ml, thêm khoảng 3 ml acetonitrile, sau đó tập trung khoảng 0,5 ml để hoàn thành trao đổi dung môi thành acetonitrile.0 mL với acetonitrile để thử nghiệmChuẩn bị các mẫu trống và các mẫu đúc theo cùng một quy trình.

3Kết quả thí nghiệm

3.1 Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống

Hình 1 Chromatogram thu được từ dung dịch chuẩn làm việc hỗn hợp của 11 thuốc trừ sâu triazine

Bảng 4 Kết quả thử nghiệm dung dịch tiêu chuẩn làm việc hỗn hợp của 11 loại thuốc trừ sâu triazine

3.2 Độ chính xác

Hình 2: Các quang phổ thử nghiệm chính xác cho 11 hợp chất thuốc trừ sâu triazine sử dụng 6 tiêm (25,0 mg/L)

Bảng 5 Kết quả thử nghiệm chính xác của 11 loại thuốc trừ sâu triazine với sáu tiêm (25,0 mg/l)

Kết quả chính xác: Sáu lần tiêm liên tiếp dung dịch tiêu chuẩn làm việc hỗn hợp 25,0 mg/l của thuốc trừ sâu triazine.và các giá trị RSD cho khả năng lặp lại vùng đỉnh là ≤ 0.75%, chứng minh độ chính xác của thiết bị.

3.3 Tính tuyến tính và phạm vi

Hình 1. Chromatogram thử nghiệm tuyến tính cho Dimethylamine

Hình 2. Chromatogram thử nghiệm tuyến tính cho Isopropylamine

Hình 3 Dữ liệu thử nghiệm tuyến tính

2.2 Kiểm tra mẫu

Hình 4. Chromatogram của dung dịch nước glyphosate 800g/l (muối isopropylamine) Loãng 50 lần

Hình 5. Chromatogram của dung dịch nước Glyphosate-dimethylamine 30% Loãng 50 lần

Bảng 2 Dữ liệu thử nghiệm

2.3 Kiểm tra khả năng lặp lại các mẫu

Hình 6. Chromatogram chồng lên nhau của sáu tiêm liên tiếp của dung dịch nước Glyphosate-dimethylamine 30% Loãng 50 lần

Hình 7. Chromatogram chồng lên nhau của sáu lần tiêm liên tiếp dung dịch nước glyphosate 800g/l (muối isopropylamine) Loãng 50 lần

Bảng 3 Dữ liệu thử nghiệm

3Kết luận

Trong nghiên cứu này, cột MS-5C-P2 dựa trên axit methanesulfonic NovaChrom (4.6×250mm) và bộ sắc thái ion Wayeal được sử dụng để xác định dung dịch nước glyphosate-dimethylamine 30% và dung dịch nước glyphosate 800g/l (muối isopropylamine).Kết quả cho thấy tính tuyến tính tốt, độ phân giải thỏa đáng và độ nhạy phát hiện cao, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu phân tích.