Xác định 21 hydrocacbon halogen hóa dễ bay hơi trong không khí xung quanh bằng phương pháp sắc ký khí công nghệ Wanyi

Hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi là một loại hợp chất hữu cơ đặc trưng bởi tính bay hơi và chất thay thế halogen, thường được tìm thấy trong dung môi công nghiệp, chất làm mát, thuốc chữa cháy,và các ứng dụng khác. Những chất này có thể xâm nhập vào cơ thể con người thông qua hệ hô hấp. Một số hợp chất này đã được xác nhận là có tính độc hại, đột biến hoặc gây ung thư,gây ra mối đe dọa tiềm tàng cho cả môi trường và sức khỏe con ngườiTrong không khí xung quanh, các nguồn ô nhiễm của hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi là rất lớn, bao gồm khí thải công nghiệp, khí thải xe hơi và các nguồn khác.

This article refers to "Determination of Volatile Halogenated Hydrocarbons in Ambient Air by Activated Carbon Adsorption-Carbon Disulfide Desorption/Gas Chromatography" (HJ 645-2013) and adopts Wayeal Gas Chromatograph GC6100 equipped with an ECD detector for the determination of 21 volatile halogenated hydrocarbons in ambient air.

Từ khóa:Hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi; Chromatography khí; Máy dò ECD; Không khí xung quanh

1Phương pháp thí nghiệm

1.1 Cấu hình thiết bị

Bảng 1 Danh sách cấu hình của Chromatograph khí

1.2 Vật liệu thí nghiệm và thiết bị phụ trợ

21 dung dịch cơ bản của hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi (2️1000μg/mL trong carbon disulfide): Được mua dưới dạng dung dịch tiêu chuẩn tham chiếu được chứng nhận.°C, được bảo vệ khỏi ánh sáng.

Carbon disulfide: chất lượng nhiễm sắc thể;

Cân bằng phân tích;

Khí mang: nitơ tinh khiết cao.

1.3 Điều kiện thử nghiệm

Cột nhiễm sắc thể: Cột nhiễm sắc thể mao mạch DB-1, 60 m×0.32mm×1.0μm;

Chương trình nhiệt độ: Nhiệt độ cột ban đầu là 35°C, giữ trong 8 phút; sau đó tăng lên 5°C/min đến 100°C, tiếp theo là tăng 6°C/min đến 200°C, giữ trong 5 phút;

Tốc độ lưu lượng cột: 1,5 mL/phút;

Nhiệt độ đầu vào: 220°C;

Nhiệt độ của máy dò: 320°C;

Tốc độ lưu lượng trang điểm: 40mL/phút;

Tốc độ lưu lượng thanh lọc anode: 10mL/min;

Tiêm chia: tỷ lệ chia 5:1;

Khối lượng tiêm: 1.0μL.

1.4 Chuẩn bị dung dịch

1.4.2.1 21 dung dịch hoạt động tiêu chuẩn của hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi (0,2~100 μg/mL trong carbon disulfide):

Chọn một lượng thích hợp của dung dịch nguyên liệu tiêu chuẩn 21 hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi, pha loãng gấp 10 lần với carbon disulfide và trộn kỹ.Chuẩn bị ngay trước khi sử dụng.

1.4.2 Giải pháp làm việc chuẩn tuyến tính

Pipette số lượng thích hợp của 21 dung dịch hoạt động tiêu chuẩn hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi (0.2️100μg/mL trong carbon disulfide) tương ứng, và pha loãng với carbon disulfide để chuẩn bị một chuỗi hiệu chuẩn.

Bảng 2 Nồng độ khối lượng của chuỗi hiệu chuẩn cho hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi

2Kết quả và thảo luận

2.1 Kiểm tra chất lượng mẫu tiêu chuẩn

Hình 1 Chromatogram của dung dịch tiêu chuẩn hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi (0.02️10μg/mL)

(Trật tự phân giải: 1: trans-1,2-Dichloroethylene, 2: 1,1-Dichloroethane, 3: cis-1,2-Dichloroethylene, 4: Trichloromethane (Chloroform), 5: 1,2-Dichloroethane, 6: 1,1, 1-Trichloroethane, 7: Carbon tetrachloride, 8: 1,2-Dichloropropane, 9: Trichloroethylene, 10: 1-Bromo-2-chloroethane, 11: 1,1,2-Trichloroethane, 12: Tetrachloroethylene, 13: Chlorobenzene, 14: Bromoform, 15: 1,1,2,2-Tetrachloroethane, 16: 1,2,3-Trichloropropane, 17: Benzyl chloride, 18: 1,4-Dichlorobenzene, 19/20: 1,2-Dichlorobenzene + 1,3-Dichlorobenzene, 21: Hexachloroethane.)

Bảng 3 Chromatographic Parameters of Volatile Halogenated Hydrocarbons Standard Solution (0.02️10μg/mL)

Lưu ý: Như có thể thấy từ biểu đồ nhiễm sắc thể trên, độ phân giải giữa các đỉnh nhiễm sắc thể của các hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi đều lớn hơn 1.0, đáp ứng các yêu cầu cho phân tích thí nghiệm.

2.2 Tính tuyến tính

Hình 2 Đường cong hiệu chuẩn và hệ số tương quan cho hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi

Lưu ý: Tính tuyến tính của mỗi thành phần trong dung dịch tiêu chuẩn hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi là tốt, với hệ số tương quan tuyến tính lớn hơn 0.999, cao hơn yêu cầu tiêu chuẩn (tỷ lệ tương quan tuyến tính≥0.995), đáp ứng các yêu cầu cho phân tích thí nghiệm.

2.3 Độ chính xác

Hình 3 Chromatogram của dung dịch tiêu chuẩn hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi (điểm đường cong hiệu chuẩn 1)

Hình 4 Chromatogram của dung dịch tiêu chuẩn hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi (điểm đường cong hiệu chuẩn 3)

Hình 5 Chromatogram của dung dịch tiêu chuẩn hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi (điểm đường cong hiệu chuẩn 4)

Bảng 4 Các thông số nhiễm sắc thể cho độ chính xác

Lưu ý: Sáu lần xác định đã được thực hiện trên các dung dịch tiêu chuẩn hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi tại các điểm đường cong hiệu chuẩn 1, 3 và 4, tương ứng.Các độ lệch chuẩn tương đối thu được là 00,5%️20,8%, 0,3%️10,5% và 0,4%️0Các độ lệch chuẩn tương đối của các đỉnh nhiễm sắc thể cho mỗi chất đều đáp ứng các yêu cầu tiêu chuẩn.

2.4 Giới hạn phát hiện

Hình 6 Chromatogram của giải pháp giới hạn phát hiện (điểm đường cong hiệu chuẩn 1)

Bảng 5 Các giới hạn phát hiện phương pháp và giới hạn xác định thấp hơn cho mỗi thành phần của hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi

Tám lần xác định lặp lại đã được thực hiện trên dung dịch tiêu chuẩn hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi tại điểm đường cong hiệu chuẩn 1.khi khối lượng lấy mẫu là 10L, giới hạn phát hiện phương pháp cho 21 hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi dao động từ 0.02μg/m³đến năm.68μg/m³, và giới hạn xác định thấp hơn dao động từ 0.08μg/m³đến 22.72μg/m³, đáp ứng các yêu cầu tiêu chuẩn.

3Kết luận

Phương pháp này sử dụng máy sắc tố khí Wayeal GC6100 được trang bị một máy dò ECD để xác định 21 hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi trong không khí xung quanh.Kết quả thí nghiệm cho thấy rằng độ phân giải giữa các đỉnh nhiễm sắc thể của các hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi đều lớn hơn 1.0, đáp ứng các yêu cầu cho phân tích thí nghiệm. Tính tuyến tính của mỗi thành phần trong dung dịch tiêu chuẩn hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi là tốt,với hệ số tương quan tuyến tính lớn hơn 0.999, cao hơn yêu cầu tiêu chuẩn (tỷ lệ tương quan tuyến tính≥0.995). Kiểm tra độ chính xác, cũng như các giới hạn phát hiện phương pháp và giới hạn xác định thấp hơn, tất cả đều đáp ứng các yêu cầu tiêu chuẩn.phương pháp này có thể được sử dụng để xác định 21 hydrocarbon halogen hóa dễ bay hơi trong không khí xung quanh.

4Chú ý.

Các dung môi được sử dụng trong thí nghiệm, việc chuẩn bị các dung dịch mẫu tiêu chuẩn và quá trình xử lý trước mẫu đều nên được thực hiện trong một nắp hút khói.Thiết bị bảo vệ cá nhân phòng thí nghiệm nên được đeo theo yêu cầu để tránh tiếp xúc với da và quần áo.