Xác định 8 anion vô cơ trong mẫu môi trường bằng cột NovaChrom NovaIC A1 (Hệ cacbonat)

Trong kỷ nguyên giám sát môi trường, an toàn thực phẩm và kiểm soát quy trình công nghiệp đang phát triển, việc phân tích chính xác các ion vết đã trở thành mục tiêu chung của toàn ngành. Đối mặt với việc phát hiện ion sulfite theo tiêu chuẩn HJ 84-2016, bạn có đang tìm kiếm độ nhạy cao hơn và giới hạn phát hiện thấp hơn không? Cột tối ưu hóa sulfite mới được nâng cấp của chúng tôi dành cho hệ thống cacbonat đáp ứng những yêu cầu này. Với cấu trúc đóng gói được tối ưu hóa và công nghệ sửa đổi bề mặt tiên tiến, cột này cải thiện đáng kể các giá trị phản ứng ion và giới hạn phát hiện so với CS-5A-SP1, cho phép thu giữ ngay cả các ion sulfite ở mức vết. Được phát triển với trọng tâm là độ chính xác và hiệu quả, cột này cũng có thể tách và phát hiện các ion cụ thể trong hệ thống dung dịch eluent hydroxit. Khả năng ứng dụng rộng hơn và hiệu quả chi phí tuyệt vời của nó sẽ giúp bạn có được dữ liệu có độ tin cậy cao.

Nghiên cứu này trình bày một phương pháp xác định anion vô cơ trong nước, theo tiêu chuẩn HJ 84-2016, sử dụng cột NovaChrom NovaIC A1 (Hệ thống Carbonate) (4.0 × 250 mm). Kết quả được cung cấp để bạn tham khảo.

Từ khóa: Sắc ký ion, Môi trường, Nước mặt, Anion vô cơ, HJ84-2016

1. Thí nghiệm

1. Dụng cụ và thuốc thử chính

Sắc ký ion: Máy dò độ dẫn điện, bộ triệt anion, bộ lấy mẫu tự động AS3100.

Cột phân tích: NovaIC A1, 4.0×250mm，5μm

Cột bảo vệ: HS-5AG, 4×30 mm

Dung dịch chuẩn fluoride (1000mg/L)

Dung dịch chuẩn clorua (1000mg/L)

Dung dịch chuẩn nitrit (1000mg/L)

Dung dịch chuẩn bromua (1000mg/L)

Dung dịch chuẩn phosphat (1000mg/L)

Dung dịch chuẩn sulfat (1000mg/L)

Dung dịch gốc chuẩn natri sulfite (1000mg/L)

Cân chính xác 1,5750g natri sulfite và hòa tan trong một lượng nước thích hợp. Chuyển hoàn toàn dung dịch vào bình định mức 1000mL. Thêm 1mL formaldehyde để ổn định các ion sulfite (để ngăn chặn quá trình oxy hóa). Pha loãng dung dịch đến vạch bằng nước và trộn đều. Chuyển dung dịch vào chai polyetylen. Nó có thể được bảo quản trong tối đa một tháng trong tủ lạnh (dưới 4°C), tránh ánh sáng và trong điều kiện kín.

Dung dịch formaldehyde (CH₂O), thử nghiệm 40%

Natri sulfite (Na₂SO₃), thuốc thử đảm bảo (GR)

Ống tiêm dùng một lần (5mL)

Màng lọc microporous nước (0,45μm)

1.2 Chuẩn bị dung dịch

1.2.1 Dung dịch trung gian chuẩn

Hút chính xác 0,5mL dung dịch chuẩn fluoride, 10mL dung dịch gốc chuẩn clorua, 0,5mL dung dịch gốc chuẩn bromua, 0,5mL dung dịch gốc chuẩn nitrit, 5mL dung dịch gốc chuẩn nitrat, 2,5mL dung dịch gốc chuẩn phosphat, 2,5mL dung dịch gốc chuẩn sulfite và 10mL dung dịch gốc chuẩn sulfat vào bình định mức 50mL. Pha loãng đến vạch bằng nước và trộn đều để chuẩn bị dung dịch trung gian chuẩn hỗn hợp chứa 10mg/L fluoride, 200mg/L clorua, 10mg/L bromua, 10mg/L nitrit, 100mg/L nitrat, 50mg/L phosphat, 50mg/L sulfite và 200mg/L sulfat.

1.2.2 Loạt dung dịch làm việc chuẩn

Hút chính xác 1,00mL, 2,00mL, 5,00mL, 10,0mL và 20,0mL dung dịch trung gian chuẩn hỗn hợp liên tiếp vào một loạt bình định mức 100mL. Pha loãng đến vạch bằng nước siêu tinh khiết và trộn đều để chuẩn bị một loạt năm dung dịch làm việc chuẩn hỗn hợp ở các nồng độ khác nhau. Nồng độ cụ thể của loạt chuẩn được hiển thị trong Bảng 1.

Bảng 1 Gradient nồng độ đường chuẩn

1.3 Điều kiện làm việc của thiết bị

Bảng 2

1.4 Xử lý trước mẫu

Đối với các mẫu nước sạch không có các chất gây nhiễu như các hợp chất kỵ nước, kim loại nặng hoặc ion kim loại chuyển tiếp, nên tiêm bằng ống tiêm dùng một lần được trang bị bộ lọc ống tiêm màng microporous nước. Đối với các mẫu nước phức tạp có chứa các chất gây nhiễu, phải loại bỏ hiệu quả bằng các hộp xử lý trước thích hợp trước khi tiêm.

2. Kết quả và Thảo luận

2.1 Xác minh tính tuyến tính của đường chuẩn

Loạt dung dịch làm việc chuẩn được chuẩn bị trong phần 1.2.2 đã được phân tích theo các điều kiện làm việc được chỉ định trong phần 1.3. Sắc ký đồ đa lớp của đường chuẩn thu được được hiển thị trong Hình 1 và biểu đồ tuyến tính tương ứng được trình bày trong Hình 2, cho thấy tính tuyến tính tốt.

Hình 1 Sắc ký đồ chồng của các dung dịch chuẩn

Bảng 3 Tính tuyến tính của 8 ion

2.2 Xác nhận giới hạn phát hiện (LOD)

Khi thể tích tiêm là 25μL, giới hạn phát hiện của phương pháp này là: ion fluoride 0,006mg/L, ion clorua 0,007mg/L, ion nitrit 0,016mg/L, ion bromua 0,016mg/L, ion nitrat 0,016mg/L, ion phosphat 0,051mg/L, ion sulfite 0,046mg/L và ion sulfat 0,018mg/L. Kết quả thử nghiệm đối với các mẫu được hiển thị trong Hình 3 và Bảng 4 bên dưới. Giới hạn phát hiện lý thuyết vượt trội so với phương pháp tiêu chuẩn.

Hình 2 Sắc ký đồ cho LOD

Bảng 4 Dữ liệu cho Giới hạn phát hiện (LOD)

2.3 Thử nghiệm độ lặp lại của mẫu và mẫu có gai

Các mẫu nước mặt có gai ở mức nồng độ thấp, trung bình và cao và được xử lý trước theo quy trình trong phần 1.4 đã được phân tích trong bảy lần tiêm lặp lại theo các điều kiện dụng cụ được chỉ định trong phần 1.3. Sắc ký đồ tương ứng được hiển thị trong Hình 3, 4 và 5, tương ứng. Các giá trị RSD thu được đối với thời gian lưu nằm trong khoảng từ 0,021% đến 0,167% và diện tích đỉnh nằm trong khoảng từ 0,021% đến 0,167%. Tỷ lệ thu hồi gai đối với tất cả các ion nằm trong khoảng từ 91,1% đến 105,3%, thể hiện hiệu suất tuyệt vời.

Hình 3 Sắc ký đồ thử nghiệm độ lặp lại cho các mẫu nước mặt có gai nồng độ thấp

Hình 4 Hình 3 Sắc ký đồ thử nghiệm độ lặp lại cho các mẫu nước mặt có gai nồng độ trung bình

Hình 3 Sắc ký đồ thử nghiệm độ lặp lại cho các mẫu nước mặt có gai nồng độ cao

3. Kết luận

Nghiên cứu này đã sử dụng cột NovaChrom NovaIC A1 (4.0 × 250 mm, 5µm; hệ thống cacbonat) để xác định anion vô cơ trong nước theo Tiêu chuẩn HJ 84-2016. Kết quả cho thấy tính tuyến tính tuyệt vời và giới hạn phát hiện vượt trội. Các giá trị RSD đối với thời gian lưu của tám anion vô cơ nằm trong khoảng từ 0,021% đến 0,167%, trong khi các giá trị đó đối với diện tích đỉnh nằm trong khoảng từ 0,111% đến 0,959%. Tỷ lệ thu hồi gai đối với cả tám ion nằm trong khoảng 91,1%–105,3%. Cột NovaIC A1 đáp ứng đầy đủ tất cả các yêu cầu được chỉ định trong Tiêu chuẩn HJ 84-2016 để phân tích anion vô cơ trong nước.