Xác định hàm lượng anion trong axit sulfuric, axit hydrochloric và axit nitric bằng chromatography ion

Bản ghi chú ứng dụng này giới thiệu việc xác định hàm lượng anion trong axit sulfuric tập trung, axit clo và axit nitric bằng cách sử dụng sắc thái ion Wayeal.Phương pháp đo khối lượng hóa học truyền thống để xác định các ion tạp chất trong axit tập trung không chỉ tốn thời gian và kém đáng tin cậyNgoài ra, do tính chất ăn mòn cao của axit sulfuric, hydrochloric, và nitric,và axit nitricDo đó, cần thiết phải thiết lập một phương pháp phân tích thiết bị thuận tiện, nhạy cảm và đáng tin cậy.Chromatography ion là một phương pháp ưa thích để xác định anion vô cơỨng dụng này thiết lập một phương pháp tiêm trực tiếp để phân tích anion trong axit lưu huỳnh, axit clo và axit nitric, với các điều kiện nhiễm sắc thể tối ưu.Ứng dụng này đã thiết lập một phương pháp tiêm trực tiếp để phân tích anion trong axit sulfuricNó xác định các ion tạp chất trong 98% axit sulfuric tập trung, 37% axit hydrochloric,và 68% axit nitric tập trung, cho thấy hình dạng đỉnh tốt, phản ứng và độ phân giải cho các ion tạp chất, do đó đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

Từ khóa:Chromatography ion, axit hydrochloric tập trung, axit sulfuric tập trung, axit nitric tập trung.

1Các dụng cụ và chất phản ứng

1.1 Danh sách cấu hình của Ion Chromatography

Bảng 1 Danh sách cấu hình của Ion Chromatography

1.2 Tiêu chuẩn chất phản ứng

Bảng 2 Bảng Danh sách các chất phản ứng và tiêu chuẩn

1.3 Vật liệu thí nghiệm và thiết bị phụ trợ

0.45μm Bộ lọc ống tiêm (được nạp sẵn / loại hộp mực)

Thuốc tiêm dùng một lần (5 ml)

2Phương pháp thí nghiệm

2.1 Phương pháp xử lý trước mẫu

Đánh nặng một lượng thích hợp của 98% axit sulfuric, 37% axit hydrochloric, và 68% axit nitric các mẫu riêng biệt vào bình âm lượng.Loãng mỗi loại với nước siêu tinh khiết gấp 200 lần và tạo ra một khối lượng cuối cùng là 100mLSau khi lọc qua bộ lọc ống tiêm nước 0,45μm, các mẫu đã sẵn sàng để phân tích bằng thiết bị.

2.2 Điều kiện thí nghiệm

Điều kiện sắc thái cho phân tích anion

3Kết quả thí nghiệm.

3.1 Chromatogram tiêu chuẩn

Xác định anion trong tất cả các mẫu đã được hoàn thành trong vòng 45 phút, với hình dạng đỉnh, phản ứng tín hiệu và độ phân giải thỏa đáng, đáp ứng các yêu cầu của phân tích thí nghiệm.

Hình 1 Chromatogram chồng chéo của đường cong hiệu chuẩn hỗn hợp

3.2 Phạm vi tuyến tính

Tlấy một lượng thích hợp của mỗi dung dịch tiêu chuẩn ion để chuẩn bị đường cong hiệu chuẩn.Phạm lệ giữa kết quả phát hiện tuyến tính và nồng độ được biết là nhỏ hơn so với độ lệch tối đa cho phép, với R2 trên 0.999, cho thấy tính tuyến tính tốt cho tất cả các thành phần.

Bảng 3 Bảng phạm vi tuyến tính cho mỗi ion

Hình 2 Kết quả tuyến tính cho mỗi ion

3.3 Phân tích mẫu

3.3.1 Phân tích mẫu axit lưu huỳnh 98%

Chromatogram thử nghiệm mẫu axit sulfuric 98% pha loãng 200 lần

Chromatogram thử nghiệm phóng to một phần với mẫu axit sulfuric 98% pha loãng 200 lần

3.3.2 Phân tích mẫu axit nitric 68%

Chromatogram thử nghiệm của mẫu axit nitric 68% pha loãng 200 lần

Phạm vi thử nghiệm phóng to một phần 68% mẫu axit nitric pha loãng 200 lần

3.3.3 Phân tích mẫu axit hydrochloric 37%

Chromatogram thử nghiệm của mẫu axit hydrochloric 37% pha loãng 200 lần

Phạm vi thử nghiệm phóng to một phần của mẫu axit hydrochloric 37%, pha loãng 200 lần

3.4 Kết quả phân tích mẫu

Dựa trên dữ liệu, có thể kết luận rằng ở các yếu tố pha loãng thấp, phương pháp cho thấy hình dạng đỉnh sắc thái tốt, với hệ số tương quan tuyến tính đều lớn hơn 0.999. Các nội dung mẫu như sau (Lưu ý: ND chỉ ra không được phát hiện và "" chỉ ra quá tải nội dung ở yếu tố pha loãng hiện tại, làm cho việc định lượng không thể).

4Kết luận

Phân tích mẫu này sử dụng sắc thái ion Wayeal để xác định hàm lượng anion trong axit sulfuric và axit nitric.Phương pháp này duy trì giám sát chính xác các yêu cầu kiểm soát chất lượng ngay cả ở các yếu tố pha loãng thấpKiểm tra đảm bảo các hợp chất axit tuân thủ các tiêu chuẩn đã thiết lập, tăng độ tinh khiết và độ ổn định của sản phẩm trong khi ngăn ngừa các tạp chất ảnh hưởng đến các ứng dụng hạ lưu.Nó cũng đánh giá mức dư lượng nguyên liệu thô, trung gian, hoặc các sản phẩm phụ trong quá trình sản xuất, giúp tối ưu hóa quy trình và cải thiện năng suất.