Xác định Bisphenol A trong nước uống bằng Wayeal LCMS-TQ9200 LCMS/MS

Bisphenol A (BPA), một hóa chất được sử dụng rộng rãi trong sản xuất nhựa polycarbonate và nhựa epoxy, được tìm thấy trong nhiều sản phẩm hàng ngày️từ chai nước khoáng và lót thực phẩm đến biên lai mua sắm.đã được xác nhận bởi nghiên cứu là một chất phá vỡ nội tiết tiềm năng do cấu trúc hóa học của nó tương tự như estrogen của con ngườiTiếp xúc lâu dài hoặc quá mức có thể ảnh hưởng đến các chức năng hormone bình thường, gây ra những nguy cơ tiềm ẩn đối với sự phát triển của trẻ em, sức khỏe sinh sản và thậm chí cả hệ thống trao đổi chất.Bảo vệ sức khỏe cộng đồng và an toàn môi trường, các khung pháp lý nghiêm ngặt cho bisphenol A đã được thiết lập trên toàn thế giới."Các tiêu chuẩn về chất lượng nước uống"(GB 5749-2022) quy định rằng hàm lượng của nó không được vượt quá 0,01mg/L, và các giới hạn nghiêm ngặt cũng được áp dụng cho các vật liệu tiếp xúc với thực phẩm và các sản phẩm có liên quan khác.Xác định chính xác của bisphenol A ở mức độ dấu vết này là chìa khóa cho quy định hiệu quả.

Trong thí nghiệm này, hệ thống quang phổ khối lượng màu lỏng tandem Wayeal LCMS-TQ9200 đã được sử dụng để xác định hàm lượng bisphenol A trong nước uống.Kết quả thí nghiệm cho thấy rằng trong thử nghiệm tính phù hợp của hệ thống, hình dạng đỉnh là thỏa đáng và tính tuyến tính là tốt, đáp ứng các yêu cầu của thí nghiệm.sáu lần tiêm liên tiếp cho thấy độ lệch thời gian giữ dưới 1% và độ lệch diện tích đỉnh dưới 5%.Các kết quả thử nghiệm cho tất cả các mẫu là bình thường. Tất cả các dữ liệu trên đáp ứng các yêu cầu cho các phương pháp phát hiện chất lượng và định lượng cho bisphenol A.

Từ khóa:Chromatography chất lỏng - quang phổ khối lượng song song; bisphenol A; nước uống; an toàn chất lượng nước.

1Các dụng cụ và chất phản ứng

1.1 Danh sách cấu hình LC-MS/MS

Bảng 1. Danh sách cấu hình thiết bị

1.2 Danh sách các chất phản ứng và tiêu chuẩn

Bảng 2. Danh sách các chất phản ứng và tiêu chuẩn

1.3 Vật liệu thí nghiệm và thiết bị phụ trợ

Máy làm sạch siêu âm;

Máy trộn xoáy;

Máy ly tâm tốc độ cao.

2Phương pháp thí nghiệm

2.1 Xử lý trước mẫu

Một hộp mực chiết xuất pha rắn (SPE) được điều hòa liên tiếp với 5mL methanol và 5mL nước tinh khiết.Một mẫu nước 100mL sau đó được đưa qua hộp SPE với tốc độ dòng chảy 3️5mL/min. Sau khi nạp hoàn thành, độ ẩm còn lại trong hộp mực đã được thoát ra.với tốc độ lưu lượng chất thải được kiểm soát ở khoảng 1 giọt mỗi 3 giâyCác eluate được thu thập trong một ống nghiệm thủy tinh và bay hơi đến gần khô dưới một dòng nitơ trong một 50°Các chất dư được hòa tan thành 1,0 ml với dung dịch methanol 50%, trộn xoáy, và sau đó sẵn sàng để phân tích.

Khi nồng độ bisphenol A trong mẫu nước cao, phân tích tiêm trực tiếp có thể được sử dụng.

2.2 Điều kiện thử nghiệm

2.2.1 Điều kiện HPLC

Cột sắc tố: C18, 2.6μM, 2.1×100mm;

Giai đoạn di động: Giai đoạn A: dung dịch ammonium hydroxide 0,1%; Giai đoạn B: methanol;

Tốc độ dòng chảy: 0,3 mL/phút;

Nhiệt độ cột: 40°C;

Khối lượng tiêm: 3μL.

2.2.2 Điều kiện của máy quang phổ khối lượng

Bảng 3. Mass Spectrometry Ion Source Parameters

3Kết quả thí nghiệm.

3.1 Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống

Kết quả thử nghiệm tính phù hợp của hệ thống cho thấy đỉnh mục tiêu có hình dạng đỉnh tốt mà không có đỉnh can thiệp ở gần đó, đáp ứng các yêu cầu của thí nghiệm.

Hình 1 Chromatogram của bisphenol A dung dịch làm việc tiêu chuẩn (5ng/mL)

3.2 Phạm vi tuyến tính

Một dung dịch tiêu chuẩn bisphenol A được sử dụng để chuẩn bị đường cong hiệu chuẩn theo từng bước với dung dịch làm việc nồng độ trung gian.5️100ng/mL, với R²lớn hơn 0.999, cho thấy một mối quan hệ tuyến tính tốt.

Bảng 4. Phạm vi tuyến tính của Bisphenol A

Hình 2. đường cong hiệu chuẩn của bisphenol A

3.3 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng

Trong phương pháp này, 0,2ng/mL và 0,5ng/mL được sử dụng như giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) cho dung dịch tiêu chuẩn bisphenol A, tương ứng.Tỷ lệ tín hiệu-tầm ồn tương ứng là 29.39 và 86.38, tương ứng lớn hơn 3 và 10, đáp ứng các yêu cầu độ nhạy của thí nghiệm.

Bảng 5. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng cho hợp chất

Hình 3. Chromatogram dòng ion của bisphenol A tại LOD và LOQ

3.4 Xét nghiệm độ chính xác

Các dung dịch Bisphenol A được chuẩn bị ở ba mức độ nồng độ (giảm, trung bình và cao). mỗi dung dịch được tiêm sáu lần liên tiếp để so sánh các độ lệch trong thời gian giữ và vùng đỉnh.Kết quả được hiển thị trong bảng dưới đâySự lệch thời gian giữ lại của bisphenol A là dưới 1% và độ lệch khu vực đỉnh là dưới 5%, đáp ứng các yêu cầu của thí nghiệm.

Bảng 6 Kiểm tra độ chính xác cho Bisphenol A

Hình 4 Chromatograms của Bisphenol A Thử nghiệm chính xác ở nồng độ thấp, trung bình và cao (n=6)

3.5 Kiểm tra mẫu

Số lượng nước tinh khiết và nước máy đô thị có sẵn trên thị trường phù hợp đã được lấy và thử nghiệm theo phương pháp xử lý trước được mô tả ở trên.không phát hiện bisphenol A trong cả hai loại nước.

Hình 5. Chromatogram của Bisphenol A trong mẫu nước tinh khiết có sẵn trên thị trường

Hình 6 Chromatogram của Bisphenol A trong mẫu nước máy thành phố

4Kết luận

Phương pháp này sử dụng hệ thống quang phổ khối lượng màu lỏng tandem Wayeal LCMS-TQ9200 để xác định hàm lượng bisphenol A trong nước uống.

Dữ liệu thí nghiệm cho thấy rằng phương pháp này tạo ra các đỉnh nhiễm sắc thể với đối xứng tốt và không có đuôi.và hệ số tương quan tuyến tính lớn hơn 0.999Đối với sáu tiêm liên tiếp, độ lệch thời gian giữ lại cho mỗi hợp chất là dưới 1% và độ lệch khu vực đỉnh là dưới 5%, cho thấy độ chính xác tốt.Không có bisphenol A được phát hiện trong các mẫu nước tinh khiết có sẵn trên thị trường hoặc trong các mẫu nước máy đô thị.