Xác định các hợp chất BTEX trong không khí xung quanh bằng cách sử dụng GC6100 Gas Chromatograph

Các hợp chất BTEX (hoặc các đồng đẳng benzen) dùng để chỉ benzen và các dẫn xuất của nó, chủ yếu bao gồm các hợp chất hữu cơ thơm như benzen, toluen, etylbenzen và xylen (BTEX). Các chất này tồn tại rộng rãi trong sản xuất công nghiệp, khí thải xe cộ, vật liệu xây dựng (ví dụ: sơn, lớp phủ, chất kết dính) và các sản phẩm sử dụng hàng ngày. Các hợp chất BTEX có đặc tính dễ bay hơi cao và độc tính đáng kể. Đáng chú ý, benzen đã được phân loại là chất gây ung thư Nhóm 1 bởi Cơ quan Nghiên cứu Ung thư Quốc tế (IARC). Tiếp xúc kéo dài có thể dẫn đến rối loạn tạo máu bao gồm thiếu máu bất sản và bệnh bạch cầu, đồng thời gây tổn thương nghiêm trọng cho hệ thần kinh trung ương, hệ sinh sản và sự phát triển của thai nhi. Thí nghiệm này tham khảo "Xác định các Hợp chất BTEX trong Không khí Xung quanh bằng Cách Hấp phụ Carbon Hoạt tính/Giải hấp Lưu huỳnh Carbon-Sắc ký Khí" (HJ 584-2010), sử dụng máy sắc ký khí GC6100 của Wayeal được trang bị đầu dò FID để phân tích các hợp chất dãy benzen trong không khí xung quanh.

Bảng 1 Danh sách cấu hình của Máy sắc ký khí

• Dung dịch gốc chuẩn của 8 hợp chất dãy benzen trong cacbon disunfua (100μg/mL)
• Cacbon disunfua: loại GC
• Nitơ
• Máy tạo hydro
• Máy tạo khí

• Cột sắc ký: Cột GC mao quản sáp, 30m×0,32mm×0,5μm
• Chương trình nhiệt độ: Nhiệt độ cột ban đầu: 50°C (giữ trong 5 phút); Tốc độ tăng: 5°C/phút -> 90°C (giữ trong 1 phút)
• Khí mang: Nitơ độ tinh khiết cao (N₂)
• Tốc độ dòng cột: 3mL/phút
• Nhiệt độ đầu vào: 250°C
• Nhiệt độ đầu dò: 250°C
• Tốc độ dòng khí: 300mL/phút
• Tốc độ dòng hydro: 40mL/phút
• Tốc độ dòng khí bổ sung: 25mL/phút
• Thể tích tiêm: 1μL
• Chế độ tiêm: Tiêm chia, Tỷ lệ chia 5:1

Hút chính xác dung dịch gốc chuẩn dãy benzen (100μg/mL) và pha loãng bằng cacbon disunfua để chuẩn bị các dung dịch làm việc chuẩn có nồng độ khối lượng lần lượt là 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL và 50μg/mL.

Hút chính xác dung dịch chuẩn dãy benzen (0,5μg/mL), hòa tan và pha loãng bằng cacbon disunfua để chuẩn bị dung dịch giới hạn phát hiện (LOD) ở nồng độ 0,1μg/mL.

Hình 1 Sắc ký đồ trống của thuốc thử cacbon disunfua

Hình 2 Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn dãy benzen (10μg/mL)

Bảng 2 Thông số sắc ký cho dung dịch chuẩn dãy benzen (10μg/mL)

Hình 3 Sắc ký đồ lặp lại của dung dịch chuẩn dãy benzen (10μg/mL)

Bảng 3 Thông số lặp lại sắc ký cho Benzen

Bảng 4 Thông số lặp lại sắc ký cho Toluen

Hình 4 Đường chuẩn và hệ số tương quan cho các hợp chất dãy benzen

Công thức tính:

ρ =(W-W0)×V / Vnd

ρ: Nồng độ khối lượng của hợp chất mục tiêu trong không khí, mg/m³.

W: Nồng độ khối lượng trong dung dịch giải hấp mẫu (từ đường chuẩn), μg/mL.

W₀: Nồng độ khối lượng trong dung dịch giải hấp trắng (từ đường chuẩn), μg/mL.

V: Thể tích dung dịch giải hấp, mL.

Vₙd: Thể tích lấy mẫu ở điều kiện tiêu chuẩn (101,325 kPa, 273,15K), L.

Hình 5 Sắc ký đồ của Benzen

Dung dịch chuẩn dãy benzen (0,1μg/mL) được tiêm lặp lại tám lần và kết quả được thay vào công thức để tính toán. Với thể tích lấy mẫu là 10L, giới hạn phát hiện (MDL) nằm trong khoảng từ 0,86×10⁻³ đến 1,35×10⁻³ mg/m³, và giới hạn định lượng thấp hơn (LLOQ) là 3,45×10⁻³ đến 5,4×10⁻³ mg/m³, tuân thủ các yêu cầu tiêu chuẩn.

3. Kết luận

Phương pháp này sử dụng Máy sắc ký khí GC6100 của Wayeal được trang bị đầu dò FID để phân tích các hợp chất dãy benzen trong không khí xung quanh. Kết quả thí nghiệm cho thấy độ phân giải của các đỉnh sắc ký của mỗi hợp chất benzen lớn hơn 1,5, đáp ứng các yêu cầu phân tích thí nghiệm. Dung dịch chuẩn benzen (10μg/mL) được tiêm sáu lần và các giá trị RSD của thời gian lưu của mỗi hợp chất benzen đều nhỏ hơn 0,040%, trong khi giá trị RSD của diện tích đỉnh là 0,74%, cho thấy độ lặp lại tốt. Khi nồng độ của đường chuẩn benzen là 0,5-50μg/mL, tính tuyến tính của mỗi thành phần trong dung dịch chuẩn benzen là tốt, với hệ số tương quan tuyến tính > 0,999, đáp ứng các yêu cầu phân tích thí nghiệm. Kết quả giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng thấp hơn của phương pháp này tuân thủ các yêu cầu tiêu chuẩn, xác nhận tính phù hợp của nó để phân tích các hợp chất dãy benzen trong không khí xung quanh.

4. Chú ý

Các dung môi và mẫu chuẩn được sử dụng trong thí nghiệm là các hợp chất độc hại và nguy hiểm. Việc chuẩn bị dung dịch và xử lý trước mẫu phải được thực hiện trong tủ hút. Khi vận hành, nên mặc thiết bị bảo hộ trong phòng thí nghiệm theo quy định để tránh tiếp xúc với da và quần áo.