2025-08-19
Xác định các hợp chất BTEX trong không khí xung quanh bằng cách sử dụng Máy sắc ký khí GC6100
Các hợp chất BTEX(hoặc các đồng đẳng benzen) dùng để chỉ benzen và các dẫn xuất của nó, chủ yếu bao gồm các hợp chất hữu cơ thơm như benzen, toluen, etylbenzen và xylen (BTEX). Các chất này tồn tại rộng rãi trong sản xuất công nghiệp, khí thải xe cộ, vật liệu xây dựng (ví dụ: sơn, lớp phủ, chất kết dính) và các sản phẩm sử dụng hàng ngày. Các hợp chất BTEX có đặc điểm là dễ bay hơi và có độc tính đáng kể. Đáng chú ý, benzen đã được phân loại là chất gây ung thư Nhóm 1 bởi Cơ quan Nghiên cứu Ung thư Quốc tế (IARC). Tiếp xúc kéo dài có thể dẫn đến rối loạn tạo máu bao gồm thiếu máu bất sản và bệnh bạch cầu, đồng thời gây tổn thương nghiêm trọng cho hệ thần kinh trung ương, hệ sinh sản và sự phát triển của thai nhi. Thí nghiệm này tham khảo "Xác định các hợp chất BTEX trong không khí xung quanh bằng phương pháp Hấp phụ than hoạt tính/Giải hấp bằng cacbon đisunfua-Sắc ký khí" (HJ 584-2010), sử dụng máy sắc ký khí GC6100 của Wayeal’s được trang bị đầu dò FID để phân tích các hợp chất dãy benzen trong không khí xung quanh.
Từ khóa:Các hợp chất BTEX, máy sắc ký khí, đầu dò FID, không khí xung quanh.
1. Phương pháp thí nghiệm
1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của Máy sắc ký khí
Số |
Module |
Số lượng |
1 |
Máy sắc ký khí GC6100 |
1 |
2 |
Đầu dò FID |
1 |
3 |
Bộ lấy mẫu tự động ALS6100 |
1 |
1.2 Vật liệu thí nghiệm và thiết bị phụ trợ
Dung dịch gốc chuẩn của 8 hợp chất dãy benzen trong cacbon đisunfua (100μg/mL)
Cacbon đisunfua: loại GC
Nitơ
Máy tạo hydro
Máy tạo khí
1.3 Điều kiện thử nghiệm
Cột sắc ký: Cột GC mao quản sáp, 30m×0.32mm×0.5μm
Chương trình nhiệt độ: Nhiệt độ cột ban đầu: 50°C (giữ trong 5 phút); Tốc độ tăng: 5°C/phút → 90°C (giữ trong 1 phút)
Khí mang: Nitơ độ tinh khiết cao (N₂)
Tốc độ dòng cột: 3mL/phút
Nhiệt độ đầu vào: 250°C
Nhiệt độ đầu dò: 250°C
Tốc độ dòng khí: 300mL/phút
Tốc độ dòng hydro: 40mL/phút
Tốc độ dòng khí bổ sung: 25mL/phút
Thể tích tiêm: 1μL
Chế độ tiêm: Tiêm chia dòng, Tỷ lệ chia 5:1
1.4 Chuẩn bị dung dịch
1.4.1 Dung dịch làm việc chuẩn tuyến tính cho các hợp chất dãy benzen
Hút chính xác dung dịch gốc chuẩn dãy benzen (100μg/mL) và pha loãng bằng cacbon đisunfua để chuẩn bị các dung dịch làm việc chuẩn có nồng độ khối lượng lần lượt là 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL và 50μg/mL.
1.4.2 Dung dịch LOD của các hợp chất dãy benzen (0,1μg/mL)
Hút chính xác dung dịch chuẩn dãy benzen (0,5μg/mL), hòa tan và pha loãng bằng cacbon đisunfua để chuẩn bị dung dịch giới hạn phát hiện (LOD) ở nồng độ 0,1μg/mL.
2. Kết quả và Thảo luận
2.1 Phân tích định tính mẫu chuẩn
Hình 1 Sắc ký đồ trống của thuốc thử Cacbon đisunfua
Hình 2 Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn dãy benzen (10μg/mL)
Bảng 2 Các thông số sắc ký cho dung dịch chuẩn dãy benzen (10μg/mL)
Hợp chất | Thời gian lưu (phút) | Diện tích pic | Số đĩa lý thuyết | Độ phân giải |
Benzen | 3.122 | 32.671 | 12073 | 16.664 |
Toluen | 5.171 | 34.550 | 24441 | 19.847 |
Etylbenzen | 7.755 | 35.355 | 58681 | 1.756 |
p-Xylen | 7.979 | 35.200 | 62781 | 1.591 |
m-Xylen | 8.182 | 35.674 | 66438 | 8.021 |
Isopropylbenzen | 9.212 | 35.428 | 80327 | 2.453 |
o-Xylen | 9.526 | 35.652 | 91419 | 18.495 |
Styren | 11.780 | 35.448 | 160231 | N/A |
Lưu ý: Như thể hiện trong sắc ký đồ trên, độ phân giải của các pic sắc ký của mỗi hợp chất benzen lớn hơn 1,5, đáp ứng các yêu cầu phân tích thí nghiệm.
2.2 Độ lặp lại
Hình 3 Sắc ký đồ lặp lại của dung dịch chuẩn dãy benzen (10μg/mL)
Bảng 3 Các thông số lặp lại sắc ký cho Benzen
Số | Thành phần | Thời gian lưu | Diện tích pic |
1 |
Benzen |
3.121 | 32.320 |
2 | 3.121 | 32.395 | |
3 | 3.123 | 32.715 | |
4 | 3.123 | 32.244 | |
5 | 3.122 | 32.180 | |
6 | 3.123 | 32.558 | |
Trung bình | N/A | 3.122 | 32.402 |
RSD (%) | N/A | 0.031 | 0.622 |
Bảng 4 Các thông số lặp lại sắc ký cho Toluen
Số | Thành phần | Thời gian lưu | Diện tích pic |
1 |
Toluen |
5.171 | 34.269 |
2 | 5.170 | 34.237 | |
3 | 5.172 | 34.647 | |
4 | 5.172 | 34.225 | |
5 | 5.170 | 34.178 | |
6 | 5.173 | 34.513 | |
Trung bình | N/A | 5.171 | 34.345 |
RSD (%) | N/A | 0.023 | 0.551 |
Bảng 5 Các thông số lặp lại sắc ký cho Etylbenzen
Số | Thành phần | Thời gian lưu | Diện tích pic |
1 |
Etylbenzen |
7.755 | 34.984 |
2 | 7.756 | 34.960 | |
3 | 7.756 | 35.422 | |
4 | 7.757 | 34.936 | |
5 | 7.756 | 34.761 | |
6 | 7.756 | 35.345 | |
Trung bình | N/A | 7.756 | 35.068 |
RSD (%) | N/A | 0.008 | 0.735 |
Bảng 6 Các thông số lặp lại sắc ký cho p-Xylen
Số |
Thành phần | Thời gian lưu | Diện tích pic |
1 |
p-Xylen |
7.981 | 34.849 |
2 | 7.980 | 34.898 | |
3 | 7.980 | 35.271 | |
4 | 7.981 | 34.845 | |
5 | 7.980 | 34.700 | |
6 | 7.981 | 35.356 | |
Trung bình | N/A | 7.980 | 34.970 |
RSD (%) | N/A | 0.007 | 0.687 |
Bảng 7 Các thông số lặp lại sắc ký cho m-Xylen
Số | Thành phần | Thời gian lưu | Diện tích pic |
1 |
m-Xylen |
8.183 | 35.231 |
2 | 8.182 | 35.284 | |
3 | 8.184 | 35.731 | |
4 | 8.183 | 35.270 | |
5 | 8.183 | 35.218 | |
6 | 8.184 | 35.682 | |
Trung bình | N/A | 8.183 | 35.403 |
RSD (%) | N/A | 0.009 | 0.670 |
Bảng 8 Các thông số lặp lại sắc ký cho Isopropylbenzen
Số | Thành phần | Thời gian lưu | Diện tích pic |
1 |
Isopropylbenzen |
9.213 | 35.047 |
2 | 9.214 | 35.062 | |
3 | 9.215 | 35.517 | |
4 | 9.215 | 34.978 | |
5 | 9.213 | 34.860 | |
6 | 9.214 | 35.397 | |
Trung bình | N/A | 9.214 | 35.143 |
RSD (%) | N/A | 0.010 | 0.728 |
Bảng 9 Các thông số lặp lại sắc ký cho o-Xylen
Số | Thành phần | Thời gian lưu | Diện tích pic |
1 |
o-Xylen |
9.527 | 35.342 |
2 | 9.527 | 35.329 | |
3 | 9.529 | 35.769 | |
4 | 9.527 | 35.251 | |
5 | 9.526 | 35.112 | |
6 | 9.527 | 35.658 | |
Trung bình | N/A | 9.527 | 35.410 |
RSD (%) | N/A | 0.010 | 0.710 |
Bảng 10 Các thông số lặp lại sắc ký cho Styren
Số | Thành phần | Thời gian lưu | Diện tích pic |
1 |
Styren |
11.782 | 35.182 |
2 | 11.783 | 35.346 | |
3 | 11.783 | 35.659 | |
4 | 11.783 | 35.091 | |
5 | 11.782 | 35.147 | |
6 | 11.782 | 35.553 | |
Trung bình | N/A | 11.782 | 35.330 |
RSD (%) | N/A | 0.005 | 0.659 |
Lưu ý: Dung dịch chuẩn dãy benzen (10μg/mL) được tiêm sáu lần liên tiếp. Các giá trị RSD của thời gian lưu cho tất cả các hợp chất mục tiêu đều nhỏ hơn 0,040% và các giá trị RSD của diện tích pic đều dưới 0,74%, cho thấy độ lặp lại tuyệt vời.
2.3 Tính tuyến tính
Hình 4 Đường chuẩn và hệ số tương quan cho các hợp chất dãy benzen
Lưu ý: Các tiêu chuẩn hiệu chuẩn cho các hợp chất dãy benzen trong thử nghiệm này là 0μg/mL, 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL và 50μg/mL. Tất cả các thành phần mục tiêu trong các dung dịch chuẩn dãy benzen đều thể hiện tính tuyến tính tuyệt vời, với hệ số tương quan (R²) >0,999, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu phân tích.
2.4 Giới hạn phát hiện
Công thức tính:
ρ =(W-W0)×V / Vnd
ρ: Nồng độ khối lượng của hợp chất mục tiêu trong không khí, mg/m³.
W: Nồng độ khối lượng trong dung dịch giải hấp mẫu (từ đường chuẩn), μg/mL.
W₀: Nồng độ khối lượng trong dung dịch giải hấp trắng (từ đường chuẩn),
Gửi yêu cầu của bạn trực tiếp đến chúng tôi