Xác định BTEX trong Nước bằng Máy sắc ký khí Wayeal GC6100

Việc xác định BTEX trong nước được thực hiện bằng máy sắc ký khí GC6100 của Anhui Instrument, được cấu hình với đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID) và bộ lấy mẫu khoảng không, theo phương pháp tiêu chuẩn "Chất lượng nước—Xác định các đồng đẳng benzen—Khoảng không/Sắc ký khí" (HJ 1067-2019).

Từ khóa:BTEX, khoảng không, sắc ký khí, đầu dò FID, nước.

1. Phương pháp thí nghiệm

1.1 Cấu hình thiết bị

Bảng 1 Danh sách cấu hình của Hệ thống sắc ký khí

1.2 Vật liệu và thiết bị thí nghiệm

Dung dịch gốc chuẩn 8 BTEX trong methanol (1000μg/mL): Chuẩn bị từ vật liệu tham chiếu được chứng nhận thương mại. Lưu trữ kín và tránh ánh sáng ở nhiệt độ dưới 4°C.

Dung dịch chuẩn làm việc 8 BTEX trong methanol (50μg/mL): Hút 500μL dung dịch gốc chuẩn pha loãng thành 10mL bằng nước. Dung dịch này được chuẩn bị mới trước khi sử dụng.

Methanol: Cấp sắc ký

Natri clorua: GR (Nung ở 500°C - 550°C trong 2 giờ trước khi sử dụng. Để nguội đến nhiệt độ phòng và bảo quản trong bình hút ẩm).

Khí mang: Nitơ độ tinh khiết cao

Máy tạo hydro

Máy tạo khí

Bộ lấy mẫu khoảng không tự động hoàn toàn với độ chính xác kiểm soát nhiệt độ ±1°C.

Lọ khoảng không: Lọ khoảng không thủy tinh (20mL).

1.3 Điều kiện thử nghiệm

1.3.1 Điều kiện tham chiếu của bộ lấy mẫu khoảng không

Nhiệt độ gia nhiệt: 80°C

Thời gian gia nhiệt: 30 phút

Nhiệt độ van phun: 100°C

Nhiệt độ đường truyền: 100°C

Thể tích phun: 1.0mL (vòng lặp mẫu)

1.3.2 Điều kiện tham chiếu sắc ký khí

Cột: Cột mao quản sáp, 30m×0.32 mm×0.5μm

Lập trình nhiệt độ: 40°C (giữ 5 phút) → 5°C/phút → 90°C (giữ 5 phút)

Tốc độ dòng cột: 2mL/phút

Nhiệt độ cổng phun: 200℃

Nhiệt độ đầu dò: 250°C

Tốc độ dòng khí: 300mL/phút

Tốc độ dòng hydro: 40mL/phút

Tốc độ dòng bổ sung: 25 mL/phút

Phun chia: tỷ lệ chia 10:1

1.4 Chuẩn bị dung dịch

1.4.1 Tiêu chuẩn hiệu chuẩn tuyến tính của BTEX

Chuẩn bị tiêu chuẩn hiệu chuẩn: Thêm 3g natri clorua vào mỗi trong số bảy lọ khoảng không trước. Sau đó, thêm lần lượt 10.0mL, 10.0mL, 10.0mL, 9.8mL, 9.6mL, 9.2mL và 7.6mL nước, sau đó thêm lần lượt 5.00μL, 20.0μL, 50.0μL, 0.20mL, 0.40mL, 0.80mL và 2.40mL dung dịch làm việc chuẩn bằng pipet. Điều này chuẩn bị một loạt tiêu chuẩn với nồng độ hợp chất mục tiêu là 0.025mg/L, 0.100mg/L, 0.250mg/L, 1.00mg/L, 2mg/L, 4mg/L và 12mg/.

1.4.2 Tiêu chuẩn LOD BTEX (0.025μg/mL)

Hút một thể tích thích hợp của dung dịch làm việc chuẩn BTEX (50μg/mL) và pha loãng nó bằng nước để chuẩn bị một tiêu chuẩn LOD ở nồng độ 0.025μg/mL.

2. Kết quả và Thảo luận

2.1 Phân tích định tính bằng so sánh tiêu chuẩn

Hình 1 Sắc ký đồ trắng

Hình 2 Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn BTEX (1μg/mL)

Bảng 2 Thông số sắc ký của dung dịch chuẩn BTEX (1μg/mL)

Lưu ý: Như thể hiện trong sắc ký đồ ở trên, độ phân giải giữa tất cả các thành phần BTEX lớn hơn 1.5, đáp ứng các yêu cầu cho mục đích phân tích.

2.2 Tính tuyến tính

Hình 3 Đường chuẩn BTEX và hệ số tương quan

Lưu ý: Nồng độ của đường chuẩn làm việc để phân tích BTEX trong thử nghiệm này là 0.025μg/mL、0.100μg/mL、0.250μg/mL、1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. Tất cả các thành phần trong dung dịch chuẩn BTEX đều thể hiện tính tuyến tính tuyệt vời, với hệ số tương quan (R) lớn hơn 0.999, đáp ứng các yêu cầu cho các ứng dụng phân tích.

2.3 Độ chính xác

Hình 4 Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn BTEX (0.025μg/mL)

Hình 5 Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn BTEX (2μg/mL)

Hình 6 Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn BTEX (10μg/mL)

Bảng 3 Kết quả độ chính xác của BTEX trong nước

Lưu ý: Sáu lần xác định lặp lại đã được thực hiện trên các mẫu chuẩn hỗn hợp BTEX ở các mức nồng độ 0.025μg/mL, 2μg/mL và 10μg/mL. Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) thu được lần lượt là 0–3.9%, 1.1–2.5% và 1.4–2.2%. Độ lệch tương đối của các pic sắc ký cho tất cả các hợp chất tuân thủ các yêu cầu tiêu chuẩn.

2.4 Giới hạn phát hiện

Hình 7 Sắc ký đồ của Tiêu chuẩn LOD BTEX (0.025μg/mL)

Bảng 4 LOD và LOQ cho mỗi hợp chất BTEX

Dung dịch chuẩn BTEX (0.025 μg/mL) đã được tiêm lặp lại 8 lần. Dựa trên tính toán, khi thể tích mẫu là 10.0 mL, LOD của phương pháp này nằm trong khoảng từ 1μg/L đến 2μg/L và LOQ nằm trong khoảng từ 4μg/L đến 8μg/L, tuân thủ các yêu cầu tiêu chuẩn.

2.5 Thử nghiệm mẫu

Hình 8 Sắc ký đồ của mẫu nước mặt

3g natri clorua đã được thêm trước vào một lọ khoảng không. Sau đó, hút 10mL mẫu nước mặt vào lọ, lọ này ngay lập tức được niêm phong và lắc nhẹ để trộn. Khi phân tích, BTEX không được phát hiện trong mẫu nước mặt.

2.6 Thử nghiệm phục hồi spike

Hình 9 Sắc ký đồ của mẫu nước mặt đã được spike

Bảng 5 Phục hồi spike của nước mặt

Một mẫu nước mặt đã được spike 0.5μg/mL đã được phân tích trong sáu lần lặp lại, cho thấy khoảng phục hồi spike từ 99.0% đến 107.4%.

3. Kết luận

Phân tích được thực hiện bằng cách sử dụng máy sắc ký khí Wayeal GC6100 được trang bị đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID) và bộ lấy mẫu tự động khoảng không để xác định BTEX trong nước. Kết quả thí nghiệm cho thấy độ phân giải giữa tất cả các pic thành phần BTEX vượt quá 1.5, đáp ứng các yêu cầu cho các ứng dụng phân tích. Đường chuẩn làm việc cho BTEX, bao gồm khoảng nồng độ 0.025-12μg/mL, cho thấy tính tuyến tính tuyệt vời với hệ số tương quan (R) lớn hơn 0.999, đáp ứng các yêu cầu cho các ứng dụng phân tích. Tất cả các thông số xác nhận—bao gồm độ chính xác, LOD, LOQ và kết quả phục hồi spike—tuân thủ các thông số kỹ thuật tiêu chuẩn, xác nhận tính phù hợp của phương pháp để xác định BTEX trong mẫu nước một cách đáng tin cậy.