Xác định hàm lượng ion clorua trong hỗn hợp bê tông bằng Chromatography ion

Sự ăn mòn thép là một yếu tố chính ảnh hưởng đến độ bền của các cấu trúc bê tông thép.và xói mòn ion clorua là yếu tố kích hoạt quan trọng nhất cho sự ăn mòn như vậyBê tông chủ yếu bao gồm xi măng, đá cối, nước trộn và hỗn hợp bê tông. Các ion clorua có trong hỗn hợp bê tông đại diện cho một nguồn ion clorua chính trong bê tông.Do đó, phát hiện ion clorua trong hỗn hợp bê tông rất quan trọng.

Trong nghiên cứu này, một bộ sắc thái ion Wayeal được trang bị cột trao đổi anion NovaChrom HS-5A-P2 đã được sử dụng để tách các ion mục tiêu khỏi các ion can thiệp khác.và phương pháp phân tích chính xác cho ion clorua trong hỗn hợp bê tông đã được thiết lập.

Từ khóa:Chromatography ion, hỗn hợp bê tông, ion clorua.

1Phương pháp thí nghiệm

1.1 Cấu hình thiết bị

Bảng 1 Danh sách cấu hình của Hệ thống Chromatography Ion

1.2 Vật liệu thí nghiệm và thiết bị phụ trợ

Giải pháp ion clorua tiêu chuẩn trong nước: 1000mg/L

Axit nitric: GR

Mẫu: Chất xử lý bê tông

Bộ lọc ống tiêm dựa trên nước (0,22μm)

Cân cân phân tích với độ chính xác 0,0001g

Nước thử nghiệm được chuẩn bị bằng hệ thống lọc nước siêu tinh khiết Wayeal, với độ dẫn 18,25 MΩ · cm (ở 25 ° C).

1.3 Điều kiện thử nghiệm

Bảng 2 Điều kiện Chromatography Ion

1.4 Xử lý trước mẫu

Đánh nặng chính xác 0,5g mẫu hỗn hợp, chính xác đến 0,1mg. Đặt nó vào ống ly tâm 50mL, thêm 25mL nước và 5 giọt axit nitric để hòa tan mẫu.Nếu mẫu hòa tan trong nước, thêm thêm 25 ml nước. xoáy trộn kỹ và sau đó để đứng.Bộ lọc ống tiêm dùng một lần 22μm trước khi đưa nó vào máy phân tích nhiễm sắc thể ionGiữ các điều kiện phân tích tương tự và thực hiện thử nghiệm trắng.

2Kết quả và thảo luận

2.1 Xét nghiệm tuyến tính

Một loạt các dung dịch làm việc tiêu chuẩn ion clorua với nồng độ 1mg/L, 2mg/L, 4mg/L, 6mg/L và 8mg/L đã được pipetted liên tục..3, các biểu đồ nhiễm sắc thể chồng chéo cho đường cong tiêu chuẩn như được hiển thị trong hình 1. phương trình tuyến tính được hiển thị trong Bảng 3.đường cong hiệu chuẩn ion clorua có hệ số tương quan (R) lớn hơn 0.999, cho thấy tính tuyến tính tuyệt vời.

Hình 1 Chromatogram chồng chéo của đường cong tiêu chuẩn

Hình 2 Chloride Ion Standard Curve

Bảng 3 Phương trình tuyến tính đường cong chuẩn

2.2 Giới hạn phát hiện

Theo phương pháp thử nghiệm GB / T 8077-2023 cho sự đồng nhất của hỗn hợp bê tông, giới hạn phát hiện ion clorua bằng nhiễm sắc thể ion là 0,01mg / L. Trong phương pháp này,Tỷ lệ tín hiệu-tầm ồn cho ion clorua ở 0.01mg/L lớn hơn đáng kể so với 3, đáp ứng các yêu cầu độ nhạy của tiêu chuẩn quốc gia. Tỷ lệ tín hiệu-gọi với tiếng ồn cho giới hạn phát hiện ion clorua được liệt kê trong bảng 4,và nhiễm sắc thể tương ứng được hiển thị trong hình 3.

Bảng 4 Giới hạn phát hiện ion clorua Tỷ lệ tín hiệu-tầm ồn

Hình 3 Chromatogram Chloride Ion Detection Limit

2.3 Kiểm tra mẫu

2.3.1 Kiểm tra nội dung mẫu

Dưới điều kiện phân tích được chỉ định tại phần 1.3, các thử nghiệm song song đã được thực hiện trên các mẫu đã được xử lý trước được mô tả trong phần 1.4Các kết quả cho thấy khả năng tái tạo tốt của các mẫu.và hàm lượng ion clorua thu được trong các mẫu được trình bày trong Bảng 5.

Hình 4 Chromatogram của Chloride Ion Test cho mẫu song song 1 của chất xử lý

Hình 5 Chromatogram của thử nghiệm ion clorua cho mẫu song song 2 của chất xử lý

Bảng 5 Phân tích kết quả mẫu

Lưu ý: 1 Kết quả thử nghiệm đã được điều chỉnh cho các giá trị trống; 2 Có thể có sự biến đổi giữa các kết quả thu được bằng các phương pháp khác nhau hoặc giữa các phòng thí nghiệm khác nhau.

2.3.2 Giới hạn lặp lại mẫu

Theo các yêu cầu của tiêu chuẩn quốc gia, giới hạn lặp lại cho thử nghiệm mẫu phải phù hợp với các thông số kỹ thuật trong bảng 6 dưới đây:

Bảng 6 Yêu cầu giới hạn tính lặp lại mẫu

Dựa trên dữ liệu thử nghiệm các mẫu trong phần 2.3.1, giới hạn lặp lại cho chất xử lý được tính như là 0,0487% 0,0469% thì = 0,0018%, ít hơn 0,02% và phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn quốc gia.

2.3.3 Xét nghiệm lặp lại mẫu

Trong các điều kiện thử nghiệm hoạt động được chỉ định tại phần 1.3, các thử nghiệm lặp lại đã được thực hiện trên các mẫu đã được xử lý trước được mô tả trong phần 1.4Chromatogram chồng chéo thu được từ tiêm nhiều lần được hiển thị trong hình 6 và 7. Kết quả thử nghiệm được trình bày trong bảng 7,chỉ ra rằng độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của vùng đỉnh cho ion clorua trong các thử nghiệm lặp lại dao động từ 0.238% đến 0,243%, và RSD của thời gian giữ lại dao động từ 0,015% đến 0,028%.

Hình 6 Chromatogram chồng chéo của ion clorua cho chất điều trị mẫu song song 1 (6 tiêm)

Hình 7 Chromatogram chồng chéo của ion clorua cho chất điều trị mẫu song song 2 (6 tiêm)

Bảng 7 Kết quả lặp lại mẫu

3Kết luận

Thí nghiệm này đề cập đến phương pháp nhiễm sắc thể ion được chỉ định trong tiêu chuẩn GB / T 8076-2025 sắp tới "Các hỗn hợp bê tông." Kết quả thí nghiệm cho thấy trong sáu lần tiêm liên tiếp dung dịch mẫu, thời gian giữ lại RSD dao động từ 0,015% đến 0,028% và khu vực đỉnh RSD dao động từ 0, 238% đến 0, 243%.với hệ số tương quan R2 bằng 0.99911Tất cả các dữ liệu trên đáp ứng các yêu cầu của phương pháp tiêu chuẩn quốc gia về hiệu suất thiết bị.Một phương pháp sắc tố ion đã được thiết lập để xác định hàm lượng ion clorua trong hỗn hợp bê tông bằng cách sử dụng một sắc tố ion Waayeal được trang bị một máy dò dẫn điệnSau khi xử lý trước mẫu, phân tách được thực hiện trên một cột nhiễm sắc thể ion, và định lượng được thực hiện bằng phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài.Cách tiếp cận này cho phép phân tích chất lượng và số lượng của ion clorua trong hỗn hợp bê tôngPhương pháp này đơn giản, có khả năng lặp lại tốt và đáp ứng các tiêu chí cần thiết về độ nhạy, song song và giới hạn lặp lại.Nó có thể được áp dụng để xác định hàm lượng ion clorua trong hỗn hợp bê tôngViệc xác nhận phương pháp nhiễm sắc thể ion để xác định ion clorua được quy định trong GB / T 8076-2025 mới phát hành "Bóng kết hợp" đã được hoàn thành thành công.