Xác định Dimethylamine và Isopropylamine trong dung dịch nước Glyphosate bằng cột sắc ký ion NovaChrom

Chi tiết vụ án

Là một loại thuốc diệt cỏ không chọn lọc, hiệu quả của dung dịch nước glyphosate tương quan trực tiếp với hàm lượng hoạt chất của nó và các ion phản ứng tương ứng tạo thành muối. Nếu hàm lượng ion isopropylamine hoặc ion dimethylamine trong sản phẩm không đáp ứng được yêu cầu quy định (tức là không tuân thủ tiêu chuẩn chất lượng đối với sản phẩm thuốc trừ sâu), hiệu quả diệt cỏ sẽ bị tổn hại đáng kể. Kết quả là, các loại cỏ dại cứng đầu như sậy và cogongrass có thể không được kiểm soát một cách hiệu quả, có khả năng dẫn đến giảm năng suất cây trồng hoặc thậm chí mất mùa hoàn toàn, từ đó gây thiệt hại kinh tế đáng kể cho nông dân.

Trong nghiên cứu này, cột sắc ký cation NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250mm) với hệ rửa giải axit metansulfonic được sử dụng để xác định glyphosate 30%–dung dịch nước dimethylamine và dung dịch nước glyphosate 800g/L (muối isopropylamine). Quy trình phân tích đơn giản, kết quả có thể lặp lại và đáng tin cậy, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu thử nghiệm. Công trình này cung cấp tài liệu tham khảo có giá trị cho việc xác định dimethylamine và isopropylamine trong công thức nước glyphosate bằng phương pháp sắc ký ion.

Từ khóa: cột sắc ký ion; thuốc trừ sâu; 30% glyphosate–dung dịch nước dimethylamine; Dung dịch nước glyphosate 800g/L (muối isopropylamine); cột sắc ký cation; isopropylamin; đimetylamin.

1.Thử nghiệm

1.1 Dụng cụ chính và thuốc thử

Máy sắc ký ion: Máy sắc ký ion Wayeal, được trang bị đầu dò độ dẫn điện và bộ khử cation.

Cột sắc ký cation: MS-5C-P2, 4.6×250mm;

Cột bảo vệ cation: MS-5CG, 4×30mm;

Isopropylamin;

Dimethylamine (dimethylamine hydrochloride);

Ống tiêm dùng một lần (5mL);

Bộ lọc ống tiêm chứa nước (0,22μm);

1.2 Tiền xử lý mẫu

1.2.1 Chuẩn bị dung dịch gốc tiêu chuẩn

Cân 0,1484g chất chuẩn đối chiếu isopropylamine cho vào bình định mức 250mL, pha loãng đến vạch bằng nước siêu tinh khiết và trộn kỹ. Chuyển 10mL dung dịch trên vào bình định mức 50mL, pha loãng bằng nước siêu tinh khiết đến vạch, trộn đều thu được dung dịch gốc isopropylamine trung gian có nồng độ khoảng 118,13 mg/L. Chuyển 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL, 7 mL và 10 mL dung dịch gốc isopropylamine trung gian vào sáu bình định mức 100 mL riêng biệt tương ứng và pha loãng đến vạch bằng nước siêu tinh khiết để thu được chất chuẩn hiệu chuẩn isopropylamine trong khoảng nồng độ khoảng 1,1813 mg/L đến 11,813 mg/L.

Cân 0,1446g chất chuẩn đối chiếu dimethylamine (dưới dạng dimethylamine hydrochloride) cho vào bình định mức 100mL, pha loãng đến vạch bằng nước siêu tinh khiết và trộn kỹ. Chuyển 10mL dung dịch trên vào bình định mức 50mL, pha loãng bằng nước siêu tinh khiết đến vạch, trộn đều thu được dung dịch gốc dimethylamine trung gian có nồng độ khoảng 158,30mg/L. Chuyển 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL, 7 mL và 10 mL dung dịch gốc dimethylamine trung gian vào sáu bình định mức 100 mL riêng biệt tương ứng và pha loãng đến vạch bằng nước siêu tinh khiết để thu được dung dịch hiệu chuẩn dimethylamine trong khoảng nồng độ khoảng 1,583 mg/L đến 15,83 mg/L.

1.2.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu

30% glyphosate–Dung dịch nước dimethylamine (0,3694g/100mL): Pha loãng glyphosate 30%–Dung dịch nước dimethylamine (0,3694g/100mL) theo hệ số 50, sau đó đi qua hộp chiết pha rắn C18 và cuối cùng lọc qua cột chiết 0,22μm ống tiêm lọc nước trước khi sử dụng.

Dung dịch nước glyphosate 800g/L (muối isopropylamine) (0,3753g/100mL): Pha loãng dung dịch nước glyphosate 800g/L (muối isopropylamine) (0,3753g/100mL) theo hệ số 50, sau đó cho qua hộp chiết pha rắn C18 và cuối cùng lọc qua 0,22μm ống tiêm lọc nước trước khi sử dụng.

1.3 Điều kiện làm việc của thiết bị

Bảng 1

Cột sắc ký	MS-5C-P2, 4,6 × 250mm, 5μm
Pha động	Axit metansulfonic 30 mM (MSA)
Khối lượng tiêm	25μL
Nhiệt độ tế bào	45°C
Dòng điện đàn áp	90 mA

2. Kết quả và thảo luận

2.1 Kiểm tra tuyến tính

Các mẫu nồng độ đường chuẩn của dimethylamine và isopropylamine được chuẩn bị ở Mục 1.2.1 được thử nghiệm theo phương pháp thiết bị được mô tả ở Mục 1.3. Kết quả thu được như sau.