Xác định Dimethylamine và Isopropylamine trong dung dịch nước glyphosate bằng cách sử dụng Cột Chromatography Ion
2026-07-16
Các dung dịch nước glyphosate, như thuốc diệt cỏ không chọn lọc, có hiệu quả diệt cỏ trực tiếp liên quan đến hàm lượng các thành phần hoạt chất và ion tạo muối.Nếu hàm lượng ion isopropylamine hoặc ion dimethylamine trong sản phẩm không đáp ứng các tiêu chuẩn đã chỉ định (i.e, không tuân thủ các thông số kỹ thuật chất lượng cho các sản phẩm thuốc trừ sâu), hiệu quả diệt cỏ sẽ bị ảnh hưởng đáng kể,làm cho nó khó khăn để tiêu diệt cỏ dại cứng đầu như gai và cỏ cogongrassĐiều này sau đó có thể dẫn đến sản lượng cây trồng giảm hoặc thậm chí thất bại hoàn toàn, do đó gây ra thiệt hại kinh tế đáng kể cho nông dân.
Trong thử nghiệm này, cột nhiễm sắc thể cation dựa trên axit methanesulfonic NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250mm) đã được sử dụng để xác định dung dịch nước glyphosate-dimethylamine 30% và dung dịch nước glyphosate 800g/l (muối isopropylamine).và kết quả ổn định., đáp ứng các yêu cầu phân tích. Điều này cung cấp một tham chiếu đáng tin cậy để xác định dimethylamine và isopropylamine trong dung dịch nước glyphosate bằng nhiễm sắc thể ion.
Từ khóa:Cột nhiễm sắc thể ion; thuốc trừ sâu; dung dịch nước glyphosate-dimethylamine 30%; dung dịch nước glyphosate 800g/l (muối isopropylamine); cột nhiễm sắc thể cation; isopropylamine;Dimethylamine.
1Thử nghiệm.
1.1 Các dụng cụ và chất phản ứng
Chromatograph ion: Chromatograph ion Wayeal, được trang bị một máy dò dẫn điện và một chất ức chế cation.
Cột nhiễm sắc thể cation: MS-5C-P2, 4.6×250mm;
Cột bảo vệ cation: MS-5CG, 4×30mm;
Isopropylamine;
Dimethylamine (dimethylamine hydrochloride);
Các ống tiêm dùng một lần (5mL);
Bộ lọc ống tiêm nước (0.22μm);
1.2 Xử lý trước mẫu
1.2.1 Chuẩn bị các giải pháp dự trữ tiêu chuẩn
Đánh nặng 0,1484g isopropylamine tiêu chuẩn và chuyển nó vào một bình 250mL. Thêm nước siêu tinh khiết vào dấu, và trộn kỹ bằng cách lắc.Chuyển 10mL dung dịch trên vào một bình 50mL, thêm nước siêu tinh khiết vào dấu hiệu và trộn tốt để có được dung dịch isopropylamine trung gian ở nồng độ khoảng 118,13mg/L. Chuyển 1mL, 2mL, 3mL, 5mL, 7mL,và 10mL dung dịch isopropylamine trung gian vào sáu chai 100mL riêng biệtĐiều này mang lại một đường cong hiệu chuẩn cho isopropylamine trong phạm vi nồng độ khoảng 1,1813mg/L đến 11,813mg/L.
Đánh nặng 0,1446g dimethylamine tiêu chuẩn (như dimethylamine hydrochloride) và chuyển nó vào một bình 100mL. Thêm nước siêu tinh khiết để cố định khối lượng, và trộn kỹ bằng cách lắc.Chuyển 10mL dung dịch trên vào một bình 50mL, thêm nước siêu tinh khiết vào nhãn và trộn tốt để có được dung dịch dimethylamine trung gian ở nồng độ khoảng 158,30mg/L.
1.2.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu
30% dung dịch nước glyphosate-dimethylamine (0,3694g/100mL): Loãng 50% dung dịch nước glyphosate-dimethylamine (0,3694g/100mL),sau đó đưa nó qua một hộp mực trích xuất C18 pha rắnSau đó, lọc eluate qua 0.22μm lọc nước trước khi sử dụng.
800g/l dung dịch nước glyphosate (muối isopropylamine) (0,3753g/100mL): Loãng giải dịch nước glyphosate 800g/l (muối isopropylamine) (0,3753g/100mL) gấp 50 lần,sau đó đưa nó qua một hộp mực trích xuất C18 pha rắnSau đó, lọc eluate qua 0.22μm lọc nước trước khi sử dụng.
1.3 Điều kiện làm việc của thiết bị
Bảng 1
|
Cột |
MS-5C-P2, 4,6 × 250mm, 5μm |
|
Cột bảo vệ |
MS-5CG, 4*30mm |
|
Giai đoạn di động |
axit methanesulfonic 30mM (MSA) |
|
Tỷ lệ lưu lượng |
10,0 ml/phút |
|
Khối lượng tiêm |
25μL |
|
Nhiệt độ cột |
40°C |
|
Nhiệt độ của máy dò |
40°C |
|
Nhiệt độ tế bào |
45 °C |
|
Điện áp |
90mA |
2Kết quả và thảo luận
2.1 Xét nghiệm tuyến tính
Các mẫu nồng độ đường cong tiêu chuẩn của dimethylamine và isopropylamine được chuẩn bị trong phần 1.2.1 được thử nghiệm theo phương pháp công cụ được mô tả trong phần 1.3Các kết quả đạt được như sau:

Hình 1. Chromatogram thử nghiệm tuyến tính cho Dimethylamine

Hình 2. Chromatogram thử nghiệm tuyến tính cho Isopropylamine


Hình 3 Dữ liệu thử nghiệm tuyến tính
2.2 Kiểm tra mẫu

Hình 4. Chromatogram của dung dịch nước glyphosate 800g/l (muối isopropylamine) Loãng 50 lần

Hình 5. Chromatogram của dung dịch nước Glyphosate-dimethylamine 30% Loãng 50 lần
Bảng 2 Dữ liệu thử nghiệm
|
Tên mẫu |
Thời gian lưu giữ (phút) |
Vùng đỉnh (μS·s) |
Nồng độ đo (mg/l) |
Nhân tố pha loãng |
Nồng độ (mg/l) |
Hàm lượng (%) |
|
Mẫu Isopropylamine |
14.91 |
96.015 |
13.761 |
50 |
688.05 |
18.3 |
|
Mẫu Isopropylamine |
14.89 |
96.337 |
13.809 |
50 |
690.45 |
18.4 |
|
Mẫu Dimethylamine |
9.207 |
87.643 |
5.346 |
50 |
267.6 |
7.2 |
|
Mẫu Dimethylamine |
9.213 |
87.741 |
5.352 |
50 |
267.6 |
7.2 |
2.3 Kiểm tra khả năng lặp lại các mẫu

Hình 6. Chromatogram chồng lên nhau của sáu tiêm liên tiếp của dung dịch nước Glyphosate-dimethylamine 30% Loãng 50 lần

Hình 7. Chromatogram chồng lên nhau của sáu lần tiêm liên tiếp dung dịch nước glyphosate 800g/l (muối isopropylamine) Loãng 50 lần
Bảng 3 Dữ liệu thử nghiệm
|
Tên hợp chất |
Dimethylamine |
Isopropylamine |
||
|
/ |
Thời gian lưu giữ (phút) |
Vùng đỉnh (μS·s) |
Thời gian lưu giữ (phút) |
Vùng đỉnh (μS·s) |
|
1 |
9.207 |
87.607 |
14.96 |
94.875 |
|
2 |
9.207 |
87.643 |
14.933 |
95.407 |
|
3 |
9.213 |
87.741 |
14.91 |
96.015 |
|
4 |
9.217 |
87.8 |
14.89 |
96.337 |
|
5 |
9.207 |
87.859 |
14.887 |
96.812 |
|
6 |
9.21 |
87.761 |
14.907 |
96.088 |
|
Trung bình |
9.21 |
87.761 |
14.907 |
96.088 |
|
RSD ((%) |
0.045 |
0.137 |
0.24 |
0.873 |
3Kết luận
Trong nghiên cứu này, cột MS-5C-P2 dựa trên axit methanesulfonic NovaChrom (4.6×250mm) và bộ sắc thái ion Wayeal được sử dụng để xác định dung dịch nước glyphosate-dimethylamine 30% và dung dịch nước glyphosate 800g/l (muối isopropylamine).Kết quả cho thấy tính tuyến tính tốt, độ phân giải thỏa đáng và độ nhạy phát hiện cao, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu phân tích.