Xác định Ethylene Glycol, Diethylene Glycol, và Triethylene Glycol sử dụng Chromatography khí Wayeal

Trong lĩnh vực công nghiệp hóa học hiện đại, ethylene glycol (EG), diethylene glycol (DEG) và triethylene glycol (TEG), là đại diện điển hình của gia đình polyol,đã được tích hợp vào mọi khía cạnh của cuộc sống con người do tính chất vật lý và hóa học độc đáo của chúngỨng dụng phổ biến nhất của ethylene glycol là thành phần chính trong chất chống đông và chất làm mát ô tô.Ethylene glycol là nguyên liệu chính để sản xuất sợi polyester (như polyester) và nhựa polyester (như những loại được sử dụng trong chai nước khoáng)Diethylene glycol và triethylene glycol là các dẫn xuất quan trọng của ethylene glycol.Diethylene glycol thường được sử dụng trong công nghiệp như một chất khử nước khíNó cũng được tìm thấy trong các sản phẩm như chất lỏng phanh và chất làm ẩm mỹ phẩm.Do điểm sôi cao và độ ẩm cao, triethylene glycol đóng vai trò là "người bảo vệ khô" trong các quy trình mất nước khí tự nhiên, đạt hiệu quả hơn 99,9%.

Nghiên cứu này đã sử dụng bộ sắc thái khí Wayeal GC6100 được trang bị một máy dò ion hóa lửa hydro (FID) để xác định hàm lượng ethylene glycol (EG), diethylene glycol (DEG),và triethylene glycol (TEG) trong các mẫu.

Từ khóa: ethylene glycol; diethylene glycol; triethylene glycol; sắc tố khí; máy dò FID.

1Phương pháp thí nghiệm

1.1 Cấu hình thiết bị

Bảng 1 Danh sách cấu hình Chromatograph khí

1.2 Vật liệu thí nghiệm và thiết bị phụ trợ

Tiêu chuẩn tham chiếu ethylene glycol

Tiêu chuẩn tham chiếu diethylene glycol

Tiêu chuẩn tham chiếu triethylene glycol

Ethanol (chất liệu màu sắc)

Khí mang: Nitơ tinh khiết cao

Máy phát điện hydro;

Máy phát khí.

1.3 Điều kiện thử nghiệm

Điều kiện Chromatography khí

Cột màu sắc: Cột mạch máu sáp, 30m×0.32mm×0.5μm;

Chương trình nhiệt độ: Nhiệt độ cột ban đầu được thiết lập ở 80°C và giữ trong 1 phút, sau đó tăng lên 220°C với tỷ lệ 15°C/min và giữ trong 10 phút.

Tốc độ lưu lượng cột: 2,0 mL/phút

Nhiệt độ cổng tiêm: 250°C

Nhiệt độ của máy dò: 250°C

Tốc độ lưu lượng không khí: 300mL/min

Tốc độ lưu lượng hydro: 40mL/min

Tốc độ lưu lượng khí trang điểm: 10mL/min

Tiêm chia: tỷ lệ chia 90:1

Khối lượng tiêm:1μL

2Kết quả và thảo luận

2.1 Tiêu chuẩnKiểm tra chất lượng

Hình 1 Chromatogram của Ethylene Glycol Reference Solution

Hình 2 Chromatogram của Diethylene Glycol (diglycol) dung dịch tham chiếu

Hình 3 Chromatogram của dung dịch tham chiếu triethylene glycol

Bảng 1 Chromatography Parameters of Reference Standard Solutions Các thông số phân giải tiêu chuẩn tham chiếu

Lưu ý: Như được hiển thị trong biểu đồ nhiễm sắc thể ở trên, tất cả các đỉnh thành phần được tách ra tốt. Số tấm lý thuyết cho mỗi đỉnh thành phần vượt quá 30000,đáp ứng các yêu cầu cho phân tích thí nghiệm.

2.2 Kiểm tra mẫu

Phân tích chất lượng về thời gian giữ lại cho mỗi thành phần dựa trên các mẫu chuẩn cho thấy đỉnh sắc tố lớn nhất trong mẫu 2 không phải là ethylene glycol.Chi tiết được hiển thị trong hình 5-1 và 5-2Sử dụng phương pháp bình thường hóa để tính toán, tổng hàm lượng của tất cả các thành phần được phát hiện trong mẫu được coi là 100%.Nội dung của mỗi thành phần được thể hiện dưới dạng tỷ lệ phần trăm của diện tích đỉnh của nó so với tổng diện tích đỉnhDựa trên phương pháp này, hàm lượng ethylene glycol, diethylene glycol và triethylene glycol trong mẫu được tính toán.

Hình 4 Chromatogram thử nghiệm của dung dịch mẫu 1

Hình 5-1 Chromatogram so sánh giữa dung dịch mẫu 2 và Ethylene Glycol tham chiếu

Hình 5-2 Chromatogram so sánh giữa dung dịch mẫu 2 và Ethylene Glycol tham chiếu

Hình 6 Chromatogram thử nghiệm dung dịch mẫu 2

Hình 7 Chromatogram thử nghiệm của dung dịch mẫu 3

Hình 8 Chromatogram thử nghiệm của dung dịch mẫu 4

Hình 9 Chromatogram thử nghiệm của dung dịch mẫu 5

Bảng 2 Nội dung của mỗi thành phần trong dung dịch mẫu

3Kết luận

Thí nghiệm này sử dụng Wayeal Gas Chromatograph GC6100 được trang bị một máy dò FID để xác định ethylene glycol, diethylene glycol và triethylene glycol trong các mẫu.Các kết quả thí nghiệm cho thấy rằng các đỉnh nhiễm sắc thể của tất cả các thành phần được tách ra tốt, với số lượng tấm lý thuyết vượt quá 30000, đáp ứng các yêu cầu cho mục đích phân tích.Xác định chất lượng của mỗi thành phần được thực hiện dựa trên thời gian giữ lại thu được từ các thử nghiệm tiêu chuẩn tham chiếu.

Phân tích định lượng được thực hiện bằng phương pháp bình thường hóa và hàm lượng ethylene glycol, diethylene glycol và triethylene glycol trong mỗi mẫu được tính theo đó,như chi tiết trong Bảng 2Các kết quả này xác nhận rằng máy sắc tố khí Wayeal GC6100 có khả năng đáp ứng đầy đủ các yêu cầu phát hiện ethylene glycol, diethylene glycol và triethylene glycol trong các mẫu.

4Chú ý.

4.1Trong các hoạt động thực tế, thiết bị bảo vệ phòng thí nghiệm phải được đeo theo yêu cầu để tránh tiếp xúc với da và quần áo.

4.2 Các tiêu chuẩn và mẫu có chất phân tích phải được bảo vệ bằng thủy văn. Chúng nên được niêm phong ngay sau khi sử dụng và lưu trữ ở một nơi mát mẻ, khô, thông gió tốt, được bảo vệ khỏi ánh sáng.