Xác định Eucalyptol và Borneol trong lá Mugwort bằng Chromatograph khí Wayeal

Là một loại thảo mộc y học truyền thống của Trung Quốc, giá trị y học của artemisiae argyi folium chủ yếu phụ thuộc vào hàm lượng các thành phần dễ bay hơi của nó.Eucalyptol và borneol là hai chất hoạt chất chính trong số đóEucalyptol thể hiện tác dụng dược lý như chống viêm, ức chế ho và giảm hen suyễn, trong khi borneol có chức năng như làm sạch lỗ và hồi sinh ý thức,cũng như giảm sưng và giảm đauHàm lượng của các thành phần này có thể phụ thuộc vào các yếu tố như nguồn gốc địa lý, mùa thu hoạch và kỹ thuật chế biến lá mugwort.xác định chính xác nội dung của chúng có giá trị đáng kể để đảm bảo chất lượng, hiệu quả và an toàn của lá cây mugwort như một vật liệu y tế.

Nghiên cứu này, dựa trên các phương pháp có liên quan được nêu trong ấn bản 2025 của sách dược phẩm Trung Quốc,sử dụng máy phân tích sắc tố khí Wayeal GC6100 được trang bị máy dò ion hóa lửa hydro (FID) để xác định hàm lượng eucalyptol và borneol trong lá mugwort.

Từ khóa:Mấy lá muggwort; Eucalyptol; Borneol; Chromatography khí; Máy dò FID.

1Phương pháp thí nghiệm

1.1 Cấu hình thiết bị

Bảng 1 Danh sách cấu hình của Chromatograph khí

1.2 Vật liệu thí nghiệm và thiết bị phụ trợ

Tiêu chuẩn tham chiếu Eucalyptol;

Tiêu chuẩn tham chiếu Borneol;

Ethyl acetate;

Máy đo dầu dễ bay hơi;

Khí mang: Nitơ tinh khiết cao;

Máy phát điện hydro;

Máy phát khí.

1.3 Điều kiện thử nghiệm

Điều kiện sắc thái khí

Cột: Cột mao DB-17, 30m × 0,25mm × 0,25μm

Chương trình nhiệt độ: nhiệt độ cột ban đầu 45 °C, tăng lên 75 °C với tốc độ 2 °C/min, giữ trong 5 phút, sau đó tăng lên 90 °C với tốc độ 1 °C/min, giữ trong 6 phút,tăng lên 150 °C với tốc độ 5 °C/min, sau đó tăng lên 250 °C với tốc độ 10 °C / phút, và giữ trong 5 phút.

Tốc độ lưu lượng cột: 0,6mL/phút

Nhiệt độ đầu vào: 240°C

Nhiệt độ của máy dò: 250°C

Tốc độ lưu lượng không khí: 300mL/min

Tốc độ lưu lượng hydro:40mL/min

Tốc độ lưu lượng trang điểm: 10mL/min

Tiêm chia: tỷ lệ chia 5:1

Khối lượng tiêm: 1μL

1.4 Chuẩn bị dung dịch

Chuẩn bị giải pháp tiêu chuẩn tham chiếu

Đánh nặng 20 mg tiêu chuẩn tham khảo eucalyptol và 10 mg tiêu chuẩn tham khảo borneol vào một bình 100mL và thêm ethyl acetate để chuẩn bị dung dịch hỗn hợp có chứa 0.2mg eucalyptol và 0.1mg borneol trên 1ml.

2Kết quả và thảo luận

2.1 Kiểm tra chất lượng của dung dịch tiêu chuẩn

Hình 1 Chromatogram dung dịch

Hình 2 Chromatogram dung dịch tiêu chuẩn tham chiếu

Bảng 2 Chromatography Parameters of Reference Solutions Các thông số phân giải tham chiếu

Lưu ý: Như được hiển thị trong biểu đồ nhiễm sắc thể ở trên, số tấm lý thuyết của đỉnh borneol lớn hơn 50,000, đáp ứng các yêu cầu cho phân tích thí nghiệm.

2.2 Khả năng lặp lại

Hình 3 Chromatogram tái tạo của dung dịch tiêu chuẩn tham chiếu

Bảng 3 Chromatographic Parameters of Eucalyptol of Reproducibility

Bảng 4 Chromatographic Parameters of Borneol of Reproducibility

Lưu ý: Sau năm lần tiêm dung dịch tiêu chuẩn tham khảo liên tiếp, các giá trị lệch chuẩn tương đối (RSD) cho thời gian giữ lại cả eucalyptol và borneol là dưới 0,050%,và các giá trị RSD cho các khu vực đỉnh của họ ít hơn 00,8%, cho thấy khả năng tái tạo tốt.

2.3 Kiểm tra mẫu

Chuẩn bị mẫu: Lấy một lượng phù hợp lá mugwort và cắt chúng thành các mảnh khoảng 0,5cm. Đánh nặng chính xác 2,5584g lá mugwort vào một lọ đáy tròn,thêm 300ml nước, và kết nối với thiết bị xác định dầu dễ bay hơi.

Thêm nước từ trên cùng của thiết bị đo lường cho đến khi phần cấp độ được lấp đầy hoàn toàn và nước tràn vào bình, sau đó thêm 2.5ml acetate ethyl và kết nối tụ lại. Nên đun sôi hỗn hợp và giữ nhiệt trong 5 giờ. Để nó nguội, sau đó tách lớp ethyl acetate và chuyển nó vào một bình 10 ml.Rửa thiết bị xác định và ống ngưng tụ nhiều lần bằng axet ethyl, kết hợp các loại rửa vào cùng một bình thể tích, pha loãng đến dấu bằng axetat ethyl và trộn tốt để có được dung dịch cuối cùng.

Hình 4 Chromatogram xét nghiệm mẫu

Bảng 5 Các thông số nhiễm sắc thể của Eucalyptol trong dung dịch mẫu lá Mugwort

Bảng 6 Chromatographic Parameters of Borneol in Mugwort Leaf Sample Solution (Các thông số nhiễm sắc thể của Borneol trong dung dịch mẫu lá ngô)

Bảng 7 Hàm lượng dầu dễ bay hơi trong mẫu lá Mugwort

Lưu ý: Tính toán trên cơ sở khô, mẫu lá mugwort chứa 0,10% eucalyptol và 0,032% borneol, phù hợp với các yêu cầu của sách dược phẩm.

3Kết luận

Xét nghiệm này sử dụng máy phân sắc thể khí Wayeal GC6100 được trang bị một máy dò FID để phân tích eucalyptol và borneol trong mẫu lá cây mugwort.Kết quả thí nghiệm cho thấy số lượng tấm lý thuyết của đỉnh borneol trong dung dịch tiêu chuẩn tham chiếu lớn hơn 50,000, đáp ứng các yêu cầu cho phân tích thử nghiệm. Sau khi xử lý trước mẫu và tính toán trên cơ sở khô, mẫu lá cây mugwort chứa 0,10% eucalyptol và 0,032% borneol,phù hợp với các yêu cầu của sách dược phẩmĐiều này chứng minh rằng phương pháp, được trang bị GC6100 Wayeal's, đáp ứng các yêu cầu phát hiện eucalyptol và borneol trong các mẫu lá mugwort.