Xác định Fluoride, Chloride, Bromide và Sulfate trong chất chống cháy borat kẽm bằng IC
2026-11-15
Nền
Borat kẽm là một trong những chất chống cháy vô cơ sớm nhất, được phát triển vào những năm 1970. Nó mang lại khả năng ổn định nhiệt tốt, độc tính thấp và khả năng chống khói, hoạt động tốt khi kết hợp với các chất chống cháy khác, và giảm đáng kể mật độ khói khi thêm vào công thức. Bột tinh thể màu trắng đến vàng nhạt hoạt động thông qua một số cơ chế: nó tạo thành một lớp phủ thủy tinh vô cơ phồng rộp, thúc đẩy quá trình tạo than, cản trở sự thoát ra của các chất dễ cháy bay hơi, và giải phóng nước ở nhiệt độ cao, cung cấp khả năng hấp thụ nhiệt, tạo bọt và pha loãng khí dễ cháy.
Trong các hệ thống không chứa halogen, borat kẽm kết hợp với các gói chống cháy không chứa halogen đạt được khả năng chống cháy tuyệt vời trong khi giảm liều lượng của các phụ gia khác và cải thiện hiệu suất xử lý. Bởi vì borat kẽm là thành phần cốt lõi của các chất chống cháy thân thiện với môi trường, độ tinh khiết của nó ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả chống cháy và an toàn sản phẩm. Ion halide dư thừa phá vỡ hành động chống cháy hiệp đồng giữa borat kẽm và polyme và làm giảm khả năng chống khói; clorua và bromua ăn mòn các bộ phận kim loại như vỏ cáp ở nhiệt độ cao và rút ngắn tuổi thọ; và sulfat quá mức có thể kết tinh ra, làm tắc nghẽn đường ống sản xuất và làm ô nhiễm nước thải. Do đó, một phương pháp nhanh chóng cho các anion này là cần thiết.
Trường hợp này thiết lập một phương pháp sắc ký ion, trong đó borat kẽm được hòa tan trong axit nitric loãng và florua, clorua, bromua và sulfat được tách trên cột trao đổi anion Wayeal Nuopu HS-5A-P3. Phương pháp này nhạy và mang lại kết quả chính xác, đáng tin cậy.
Cấu hình thiết bị và điều kiện thử nghiệm
| Mục | Mô tả |
|---|---|
| Máy sắc ký ion | Hệ thống Wayeal IC với đầu dò độ dẫn |
| Máy lấy mẫu tự động | Máy lấy mẫu tự động hoàn toàn AS3100 |
| Bộ khử | Bộ khử anion hydroxide 4 mm |
| Cột phân tích | Cột anion hydroxide P3, Nuopu HS-5A-P3 |
| Cột bảo vệ | Cột bảo vệ anion đa năng, HS-5AG |
| Thông số | Cài đặt |
|---|---|
| Chất rửa giải | 18 mmol/L KOH, đẳng trương |
| Tốc độ dòng chảy | 1,0 mL/phút |
| Nhiệt độ cột | 30 °C |
| Nhiệt độ buồng | 35 °C |
| Thể tích tiêm | Tiêm vòng đầy, 25 µL |
| Thời gian chạy | 20 phút |
| Dòng điện bộ khử | 54 mA |
Chuẩn bị mẫu
Cân khoảng 0,1 g mẫu, hòa tan trong 0,8 mL axit nitric 25%, và pha loãng đến 100 mL bằng nước siêu tinh khiết (18,25 MΩ·cm ở 25 °C). Dung dịch được lọc qua màng lọc syringe nước 0,22 µm và tiêm trực tiếp. Quá trình hòa tan nhanh chóng và định lượng, do đó không cần bước tro hóa hoặc chiết xuất.
Kết quả
Độ tuyến tính: năm đường hiệu chuẩn năm cấp đã được chuẩn bị cho florua, clorua và bromua ở mức 0,01, 0,05, 0,1, 0,15 và 0,2 mg/L, và cho sulfat ở mức 0,1, 1, 5, 10 và 15 mg/L. Tất cả bốn chất phân tích đều cho hệ số tương quan trên 0,999.
| Ion | Phương trình tuyến tính | R |
|---|---|---|
| F− | y = 35,01936x − 0,14805 | 0,99960 |
| Cl− | y = 26,84452x − 0,19272 | 0,99938 |
| Br− | y = 9,12204x − 0,05199 | 0,99918 |
| SO42− | y = 18,79192x − 3,89925 | 0,99959 |
Kết quả mẫu: hai lần xác định song song đã được thực hiện trên mẫu borat kẽm. Trung bình florua là 38,5 mg/kg, clorua 75,5 mg/kg, bromua không được phát hiện, và trung bình sulfat là 1346 mg/kg — với sự nhất quán tốt giữa các lần song song cho mọi chất phân tích.
| Chất phân tích | Đo được (mg/L) | Hàm lượng (mg/kg) | Trung bình (mg/kg) |
|---|---|---|---|
| Florua | 0,038 / 0,041 | 37,3 / 39,7 | 38,5 |
| Clorua | 0,074 / 0,081 | 72,7 / 78,3 | 75,5 |
| Bromua | ND | ND | ND |
| Sulfat | 1,376 / 1,386 | 1352 / 1340 | 1346 |
ND = không phát hiện. Kết quả đã được hiệu chỉnh nền; giá trị có thể thay đổi giữa các phương pháp và phòng thí nghiệm.
Kết luận
Sử dụng máy sắc ký ion Wayeal với đầu dò độ dẫn, hòa tan trong axit nitric loãng, tách bằng trao đổi anion và định lượng bằng tiêu chuẩn ngoài, florua, clorua, bromua và sulfat trong borat kẽm có thể được xác định định tính và định lượng. Phương pháp này đơn giản, cho thấy sự song song tốt, và độ nhạy cũng như độ chính xác của nó đáp ứng các yêu cầu — làm cho nó phù hợp để kiểm soát anion định kỳ đối với nguyên liệu thô chống cháy vô cơ.
