Xác định Crom hóa trị VI trong thuốc nhuộm bằng cột sắc ký NovaChrom

Chromium hexavalent có độc tính cao, gây ung thư và tiềm năng tích lũy sinh học.Nếu hàm lượng crôm sáu giá trị trong thuốc nhuộm vượt quá giới hạn cho phép,nó không chỉ gây ô nhiễm môi trường sản xuất và gây nguy hiểm cho sức khỏe của các nhà khai thác trong quá trình nhuộm và chế biến dệt may, nhưng cũng thông qua các sản phẩm cuối như quần áo và đồ dùng gia dụng, tiếp xúc với da hoặc đi vào chuỗi thực phẩm, do đó gây ra rủi ro sức khỏe bao gồm loét da, bệnh hô hấp,và thậm chí ung thư.Trong khi đó, crôm hexavalent quá nhiều được thải ra với nước thải có thể làm hỏng hệ sinh thái nước và đất, ức chế hoạt động vi khuẩn và ảnh hưởng đến sự phát triển của thực vật và động vật.Việc xác định nghiêm ngặt và kiểm soát hàm lượng crôm sáu hàm trong thuốc nhuộm là các biện pháp cần thiết để thực hiện các quy định về môi trường, đảm bảo chất lượng sản phẩm và bảo vệ sức khỏe cộng đồng và cân bằng sinh thái.

Trong bài viết này, một cột nhiễm sắc thể anion NovaChrom (HS)- Không.5A- Không.Cr, 4.0×250mm) và Wayeal hiệu suất cao nhiễm sắc thể lỏng đã được sử dụng để xác định crôm hexavalent trong thuốc nhuộm theo GB / T 47088- Không.2026, cung cấp một tham chiếu cho việc xác định của bạn chromium hexavalent trong thuốc nhuộm bằng HPLC.

Từ khóa: Cột nhiễm sắc thể ion; thuốc nhuộm; GB/T 47088-2026; crôm hexavalent; nhiễm sắc thể lỏng hiệu suất cao; HS-5A-Cr.

1Thử nghiệm.

1.1 Các dụng cụ và chất phản ứng chính

Chromatograph lỏng: Chromatograph lỏng hiệu suất cao, được trang bị máy dò tia UV;

Cột nhiễm sắc thể anion: HS- Không.5A- Không.Cr, 4.0×250mm;

Cột bảo vệ anion: HS- Không.5AG, 4×30mm;

dung dịch tiêu chuẩn crôm sáu giá trị (1000mg/L);

Dipotassium hydrogen phosphate;

Ammonium sulfat anhidrat;

dung dịch amoniac;

Methanol;

axit phốt pho;

Các hộp đạn C18 (SPE): 5g, 20mL.

Phosphate dung dịch đệm: Đánh nặng 22,8g dipotassium hydrogen phosphate (K₂HPO₄·3h₂O, khối lượng phân tử tương đối 228), hòa tan trong 1000mL nước, điều chỉnh pH thành 8.0±0.1 với axit phosphoric, và degas trong một máy phát điện siêu âm. dung dịch đệm phốtfat nên được chuẩn bị tươi trước khi sử dụng hoặc lưu trữ trong tủ lạnh ở 0 ̊4 °C trong tối đa 7 ngày; trước khi sử dụng, đưa nó đến nhiệt độ phòng và khử khí.

Tiêm dùng một lần (20mL);

1.2 Chuẩn bị dung dịch

1.2.1 Chuẩn bị giải pháp dự trữ trung gian

Pipette 1mL dung dịch chuẩn crôm sáu hàm (1000mg/L) vào một bình 100mL, pha loãng đến dấu bằng dung dịch đệm phốtfat,và có được dung dịch chuẩn crôm sáu giá trị 10mg/L.

Pipette 1mL dung dịch gốc chuẩn crôm sáu hàm (10mg/L) vào một bình 10mL, pha loãng đến dấu bằng dung dịch đệm phosphat,và lấy một dung dịch làm việc tiêu chuẩn crôm sáu giá trị 1mg/L.

1.2.2 Chuẩn bị một loạt các giải pháp làm việc tiêu chuẩn

Pipette 0.2mL, 0.5mL, 1.0mL, 2.5mL, và 5mL của giải pháp trung gian tiêu chuẩn crôm hexavalent (1mg / L) vào một bộ bình 25mL, cố định khối lượng với dung dịch đệm phốtfat,và trộn tốtBảng nồng độ khối lượng cho chuỗi đường cong tiêu chuẩn được hiển thị trong Bảng 1 dưới đây.

Bảng 1 Dòng gradient nồng độ cho đường cong hiệu chuẩn

1.3 Điều kiện vận hành thiết bị

Nhiệt độ cột: 30°C;

Nguyên liệu: dung dịch nước 0,25mol/L ammonium sulfate, điều chỉnh pH 8.0±0.2 với nước amoniac;

Tốc độ dòng chảy: 1mL/phút;

Khối lượng tiêm: 50μL;

Độ dài sóng phát hiện: 372nm.

1.4 Xử lý trước

1.4.1 Xử lý

Đánh 1,0 g mẫu thử (chỉ với độ chính xác 0,0001 g) vào một bình nón 100 ml bằng kính nghiền, thêm chính xác 50,0 ml dung dịch đệm phốtfat,và thực hiện chiết xuất siêu âm trong một bồn tắm siêu âm trong 20 phút. lọc chiết xuất thông qua một bộ lọc ống tiêm và đặt sang một bên để sử dụng sau này. Nếu mẫu thử đã tan hoàn toàn, bước lọc có thể bị bỏ qua.

1.4.2 Làm sạch

Đặt hộp mực C18 lên bộ thu thập phân đoạn rắn, và điều kiện hộp mực theo trình tự với 20mL methanol, 40mL nước và 40mL dung dịch đệm phosphate.Chuyển chính xác 10.0mL chiết xuất lên hộp mực, xoa với 30mL dung dịch đệm phốtfat, thu thập tất cả các eluate, chuyển eluate vào một bình 50mL,và bổ sung đến khối lượng bằng dung dịch đệm phốtfat.

2Kết quả và thảo luận

2.1 Xét nghiệm đường cong hiệu chuẩn

Hình 1 Chromatogram chồng chéo của thử nghiệm đường cong hiệu chuẩn

Bảng 2 Tính tuyến tính của Chromium Hexavalent

2.2 Thử nghiệm giới hạn phát hiện️ Kiểm tra ở nồng độ Chromium Hexavalent 0,004mg/L

Hình 2 Chromatogram của Chromium Hexavalent ở 0,004mg/L

Bảng 3 Dữ liệu thử nghiệm cho giới hạn phát hiện lý thuyết

2.3 Thử nghiệm lấy mẫu và lấy mẫu đúc

Hình 3 Chromatogram của mẫu thuốc nhuộm.

Lưu ý: Sau khi xử lý trước và phân tích bằng thiết bị theo các yêu cầu tiêu chuẩn, không có mẫu nào trong ba mẫu được phát hiện.

Hình 4 Chromatogram của mẫu đinh ở mức 2,5mg/kg.

Bảng 4 Dữ liệu thử nghiệm cho mẫu đúc ở 2,5 mg/kg

Hình 5 Chromatogram chồng chéo của 7 tiêm liên tiếp của mẫu đúc ở 2,5mg/kg.

Bảng 5 Dữ liệu thử nghiệm cho 7 lần tiêm liên tiếp mẫu đâm ở 2,5mg/kg

3Kết luận

Sử dụng cột nhiễm sắc thể anion NovaChrom HS- Không.5A- Không.Cr (4×250mm) để xác định crôm sáu giá trị trong thuốc nhuộm theo GB/T 47088- Không.2026, phương pháp này cho thấy tính tuyến tính tuyệt vời và giới hạn phát hiện thỏa đáng.8 % đến 96.8 %, hoàn toàn phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn.