2026-02-04
Bản ghi chú ứng dụng này giới thiệu việc xác định nhiều phosphat trong thực phẩm theo phương pháp 2 của GB 5009.256-2025 bằng hệ thống sắc tố ion Wayeal.
Ăn quá nhiều phosphat có thể làm gián đoạn quá trình trao đổi chất canxi-phosphat của cơ thể, dẫn đến suy giảm hấp thụ khoáng chất hoặc các vấn đề sức khỏe khác.Phát hiện chính xác giúp các doanh nghiệp kiểm soát khoa học việc sử dụng phụ gia, cân bằng chất lượng và an toàn thực phẩm, và cung cấp hỗ trợ dữ liệu để tối ưu hóa các công thức.
Từ khóa:Chromatography ion, anion, thức ăn.
1. Công cụ và người quản lý
1.1 Danh sách cấu hình của Máy Chromatograph Ion
Bảng 1 Danh sách cấu hình thiết bị
|
Không, không. |
Mô-đun |
Qty |
|
1 |
IC6200 Chromatograph ion với máy dò dẫn điện |
1 |
|
2 |
AS3100 Autosampler |
1 |
|
3 |
SmartLab CDS 2.0 Chromatography Workstation |
1 |
|
4 |
HS-9A-PP 4.0 * 250mm |
1 |
1.2 Các chất phản ứng và tiêu chuẩn
Bảng 2 Danh sách các chất phản ứng và tiêu chuẩn
|
Không, không. |
Các chất phản ứng và tiêu chuẩn |
Độ tinh khiết |
|
1 |
Phosphate ion trong nước (1000mg/L) |
1000mg/l |
1.3 Vật liệu thí nghiệm và thiết bị phụ trợ
Bộ lọc hydrofilic loại ống tiêm đóng hộp (0,45μm)
Máy tiêm (20mL)
2Phương pháp thí nghiệm
2.1 Xử lý trước mẫu
Đánh 1-2g (chính xác đến 0,001g) mẫu vào một ống màu 50mL. Thêm 22,5mL dung dịch natri hydroxit 100mmol / L. Trộn xoáy trong 1 phút,sau đó chiết xuất qua siêu âm ở 80 °C trong 30 phútSau khi làm mát đến nhiệt độ phòng, pha loãng đến 50mL với nước siêu tinh khiết và trộn kỹ.Chuyển toàn bộ dung dịch vào một ống ly tâm 50mL và ly tâm ở 8,000 r/min trong 5 phút. đo 5mL của supernatant vào một ống màu 50mL khác, thêm 1mL axit nitric 30% và xoáy trộn. đặt ống trong một bồn nước ở 90 °C± 5 °Sau khi sưởi ấm, tháo ống ra và làm mát nó ở nhiệt độ phòng trong bồn tắm nước lạnh.
Bơm 2mL dung dịch vào ống ly tâm 10mL, sau đó pha loãng đến dấu bằng nước siêu tinh khiết. °C và 8,000 thu thập supernatant và đưa nó qua một 0.45μSau đó, lấy một khối lượng thích hợp của chất lọc để phân tích bằng thiết bị.
Lưu ý: Trong phương pháp tiêu chuẩn ban đầu, 45mL dung dịch natri hydroxit 50mmol/L được thêm riêng biệt.dung dịch chiết xuất đã được sửa đổi thành 22.5mL dung dịch natri hydroxit 100mmol/L được thêm riêng biệt.
2.2 Điều kiện thử nghiệm
Bảng 3 Điều kiện thử nghiệm anion
|
Cột |
HS-9A-PP, 4,0 × 250 mm |
|
Eluent |
30mmol/L KOH (Isocratic) |
|
Tỷ lệ dòng chảy |
1 ml/phút |
|
Thời gian hoạt động |
30 phút |
|
Khối lượng tiêm |
100μL |
|
Nhiệt độ cột |
30 °C |
|
Nhiệt độ tế bào |
35 °C |
|
Dòng điện áp |
90mA |
3Kết quả thí nghiệm.
3.1 Chromatography tiêu chuẩn
Xác định nhiều phosphat trong thực phẩm theo phương pháp 2 của GB 5009.256-2025 đã được hoàn thành trong vòng 30 phút.ranh giới phát hiện và định lượng tuyệt vời, độ chính xác thỏa đáng, khả năng lặp lại mẫu mạnh mẽ, sự song song mẫu đáng tin cậy, khả năng lặp lại mẫu tăng liên tục và tỷ lệ phục hồi tuyệt vời.Tất cả các chỉ số hiệu suất đáp ứng các yêu cầu được chỉ định trong GB 5009.256-2025 để xác định nhiều phốtfat trong thực phẩm.
![]()
Chromatogram chồng chéo của đường cong tiêu chuẩn
3.2 Phạm vi tuyến tính
Lấy một lượng phù hợp của dung dịch tiêu chuẩn và pha loãng để chuẩn bị đường cong hiệu chuẩn.Sự lệch giữa kết quả phát hiện tuyến tính và nồng độ được biết là nhỏ hơn so với độ lệch tối đa cho phép, với giá trị R lớn hơn 0.999, cho thấy tính tuyến tính tuyệt vời cho mỗi thành phần.
Bảng 4 Bảng phạm vi tuyến tính cho ion Phosphate
|
Ion phân tích |
Phạm vi tuyến tính |
Tỷ lệ tương quan tuyến tính (R) |
|
Ion Phosphate |
0.05-20mg/l |
0.99971 |
![]()
Kết quả tuyến tính cho ion Phosphate
3.3 Xét nghiệm lặp lại tính tuyến tính
Chromatogram thử nghiệm lặp lại cho điểm giá trị thấp đường cong tiêu chuẩn S1 với 7 lần tiêm liên tiếp
![]()
Chromatogram thử nghiệm lặp lại cho điểm giá trị trung bình đường cong chuẩn S4 với 7 lần tiêm liên tiếp
![]()
Chromatogram thử lặp lại cho điểm giá trị cao đường cong chuẩn S7 với 7 lần tiêm liên tiếp
![]()
Dữ liệu thử nghiệm lặp lại cho đường cong hiệu chuẩn
|
Tên hợp chất |
Ion Phosphate |
|
|
Điểm đường cong tiêu chuẩn |
Thời gian giữ (min) RSD ((%) |
Khu vực đỉnh (μS*s) RSD ((%) |
|
S1 |
0.482 |
0.687 |
|
S4 |
0.133 |
0.342 |
|
S7 |
0.492 |
0.755 |
3.4 Thử nghiệm LOD
Chromatogram thử nghiệm LOD
![]()
Dữ liệu thử nghiệm LOD
|
Chất hợp chất |
Nồng độ (mg/l) |
SNR |
Chiều cao đỉnh (μS) |
Tiếng ồn (μS) |
LOD lý thuyết (mg/l) |
LOD lý thuyết (g/kg) |
LOQ lý thuyết (mg/l) |
LOQ lý thuyết (g/kg) |
|
Ion Phosphate |
0.01 |
13.793 |
0.005 |
0.001 |
0.0022 |
0.003 |
0.0073 |
0.009 |
3.5 Xét nghiệm độ chính xác
Chromatogram chồng chéo của hai xét nghiệm độc lập
![]()
Dữ liệu thử nghiệm chính xác
|
Tên hợp chất |
Nồng độ (mg/l) |
Trung bình (mg/l) |
Sự khác biệt tuyệt đối |
% (%) |
|
Ion Phosphate |
3.403 |
3.402 |
0.002 |
0.06 |
|
3.401 |
3.6 Chromatogram thử nghiệm mẫu trống
Chromatogram xét nghiệm mẫu trống
![]()
Dữ liệu thử nghiệm mẫu trống
|
Tên hợp chất |
Nồng độ (mg/l) |
Tỷ lệ tín hiệu/tầm ồn (S/N) |
Chiều cao đỉnh (μS) |
Tiếng ồn (μS) |
|
Ion Phosphate |
0.013 |
15.330 |
0.013 |
0.002 |
3.7 Chromatogram thử nghiệm song song và lặp lại mẫu
Chromatograms chồng lên của tôm đông lạnh mẫu song song 1 (8 tiêm)
![]()
Chromatogram chồng chéo của mẫu song song tạng đông lạnh 2 (8 tiêm)
![]()
Dữ liệu thử nghiệm tôm đông lạnh
|
Tên mẫu |
Nồng độ (mg/l) |
Trọng lượng mẫu (g) |
Khối lượng pha loãng (mL) |
Nhân tố pha loãng |
Kết quả (g/kg) |
Trung bình (g/kg) |
Sự khác biệt tuyệt đối (%) |
% (%) |
RSD của thời gian giữ (min) (%) |
RSD của diện tích đỉnh (μS*s) (%) |
|
Mẫu 2 tôm đông lạnh |
2.836 |
1.7365 |
50 |
50 |
4.064 |
4.057 |
0.015 |
0.37 |
0.097 |
0.934 |
|
Mẫu 2 tôm đông lạnh |
2.622 |
1.6108 |
50 |
50 |
4.049 |
0.088 |
0.515 |
3.8 Thử nghiệm tăng lượng mẫu và thử nghiệm lặp lại tăng lượng mẫu
Chromatogram chồng chéo của 50% tôm đông lạnh (8 tiêm)
![]()
Dữ liệu thử nghiệm lặp lại đối với 50% tôm đông lạnh
|
Chất hợp chất |
Ion Phosphate |
|
|
Số hàng loạt. |
Thời gian lưu giữ (phút) |
Vùng đỉnh (μS*s) |
|
1 |
16.493 |
148.225 |
|
2 |
16.523 |
148.582 |
|
3 |
16.543 |
148.628 |
|
4 |
16.557 |
148.806 |
|
5 |
16.556 |
149.562 |
|
6 |
16.573 |
148.875 |
|
7 |
16.585 |
149.009 |
|
8 |
16.593 |
148.798 |
|
Đánh giá |
16.553 |
148.811 |
|
RSD (%) |
0.2 |
0.259 |
Chromatogram chồng chéo của tôm đông lạnh với mức tăng 100% (8 tiêm)
![]()
Dữ liệu thử nghiệm lặp lại cho tôm đông lạnh với mức tăng 100%
|
Tên hợp chất |
Ion Phosphate |
|
|
Số hàng loạt. |
Thời gian lưu giữ (phút) |
Vùng đỉnh (μS·s) |
|
1 |
16.517 |
191.367 |
|
2 |
16.527 |
190.92 |
|
3 |
16.542 |
190.963 |
|
4 |
16.52 |
191.291 |
|
5 |
16.533 |
191.519 |
|
6 |
16.511 |
191.187 |
|
7 |
16.535 |
191.535 |
|
8 |
16.538 |
191.435 |
|
Đánh giá |
16.528 |
191.277 |
|
RSD (%) |
0.066 |
0.124 |
Chromatogram chồng chéo của tôm đông lạnh với mức tăng 150% (8 tiêm)
![]()
Dữ liệu thử nghiệm tái tạo cho tôm đông lạnh với mức tăng 150%
|
Chất hợp chất |
Ion Phosphate |
|
|
Không, không. |
Thời gian lưu giữ (phút) |
Vùng đỉnh (μS*s) |
|
1 |
16.506 |
230.087 |
|
2 |
16.506 |
230.749 |
|
3 |
16.497 |
230.363 |
|
4 |
16.498 |
230.513 |
|
5 |
16.464 |
230.610 |
|
6 |
16.468 |
230.497 |
|
7 |
16.483 |
230.516 |
|
8 |
16.477 |
231.089 |
|
Trung bình |
16.487 |
230.553 |
|
RSD (%) |
0.101 |
0.126 |
Dữ liệu thử nghiệm Spiking cho tôm đông lạnh
|
Tên hợp chất |
Loại Spike |
Nồng độ thử nghiệm (mg/l) |
Số lượng cuối cùng (L) |
Nhân tố pha loãng |
Trọng lượng mẫu (g) |
Số lượng tăng cao (μg) |
Giá trị nền (μg) |
Phục hồi tăng cao (%) |
|
Ion Phosphate |
50% tăng |
4.187 |
0.05 |
50 |
1.6905 |
3600 |
6790 |
102.15 |
|
Ion Phosphate |
100% Spike |
5.382 |
0.05 |
50 |
1.5948 |
7200 |
6790 |
92.57 |
|
Ion Phosphate |
150% tăng |
6.488 |
0.05 |
50 |
1.6250 |
10000 |
6790 |
94.30 |
Dựa trên dữ liệu được cung cấp, các đỉnh nhiễm sắc thể cho thấy hình dạng tốt và hệ số tương quan tuyến tính đều lớn hơn 0.999Xác định phosphat trong thực phẩm được thực hiện bằng cách sử dụng cột sắc tố hydroxy hydro hydro NovaChrom (HS-9A-PP, 4 × 250mm, 9μm),liên quan đến phương pháp thứ hai được chỉ định trong GB5009Các kết quả thí nghiệm cho thấy rằng phương pháp thứ hai thể hiện tính tuyến tính và khả năng tái tạo tuyến tính tuyệt vời.Nó cũng cho thấy giới hạn phát hiện tồn tại (0Phương pháp chứng minh khả năng lặp lại tốt, song song đối với các mẫu và tỷ lệ phục hồi đỉnh xuất sắc.Cả giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng đều thấp hơn nhiều so với các yêu cầu tiêu chuẩn của 0.05g/kg và 0,1g/kg, tương ứng. RSD của các vùng đỉnh cho khả năng lặp lại mẫu dao động từ 0,515% đến 0,934%.Sự khác biệt tuyệt đối giữa hai xác định độc lập thu được trong điều kiện lặp lại cho mẫu là 0Trong thử nghiệm chính xác, sự khác biệt tuyệt đối giữa hai xác định độc lập thu được trong điều kiện lặp lại là 0,06% của trung bình số học,không vượt quá yêu cầu tiêu chuẩn 15%Tỷ lệ phục hồi dao động từ 92,57% đến 102,15%. Phương pháp này tuân thủ các yêu cầu của GB5009.256-2025 để xác định nhiều phosphat trong thực phẩm.
4Kết luận
Phân tích này được thực hiện bằng cách sử dụng sắc thái ion Wayeal để xác định nhiều phốtfat trong thực phẩm theo Phương pháp 2 của GB5009.256-2025.Phương pháp này cho phép định lượng chính xác hàm lượng phốtfat trong thực phẩm, xác minh sự phù hợp của nó với các tiêu chuẩn quốc gia (như GB 5009.256-2025).Điều này giúp ngăn chặn các doanh nghiệp vượt quá giới hạn phụ gia cho phép và hỗ trợ tính toàn vẹn của các hệ thống quản lý an toàn thực phẩm.
Gửi yêu cầu của bạn trực tiếp đến chúng tôi