Xác định oxalate trong tiêm Calcium Gluconate sử dụng một cột nhiễm sắc thể ion NovaChrom

Canxi gluconate là một loại muối canxi hữu cơ được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm và dược phẩm, chủ yếu để bổ sung canxi và điều trị tình trạng thiếu canxi. Trong quá trình oxy hóa, lên men và phân hủy, glucose có thể tạo ra một lượng nhỏ axit oxalic dưới dạng sản phẩm phụ. Sự kết hợp của axit oxalic với canxi trực tiếp làm giảm sinh khả dụng của việc bổ sung canxi, dẫn đến hiệu quả bổ sung canxi bị giảm sút. Axit oxalic quá mức có thể gây hạ canxi máu, dẫn đến bất thường về kích thích thần kinh cơ và rối loạn nhịp tim. Những rủi ro này đặc biệt nghiêm trọng đối với bệnh nhân được tiêm tĩnh mạch và do đó cần có các biện pháp phòng ngừa và kiểm soát nghiêm ngặt. Do đó, hàm lượng axit oxalic trong canxi gluconate đóng vai trò là một trong những chỉ tiêu chất lượng quan trọng để đánh giá chất lượng sản phẩm. Trong dự thảo tiêu chuẩn sửa đổiDược điển Trung Quốc(ấn bản năm 2025) của Ủy ban Dược điển Trung Quốc, việc xác định oxalate đã được bổ sung vào dự thảo tiêu chuẩn cho canxi gluconate.

Trong nghiên cứu này, cột sắc ký anion dựa trên cacbonat NovaChrom (CS-5A-P4, 4.0×250mm), được sử dụng để xác định oxalate trong thuốc tiêm canxi gluconate. Quy trình thử nghiệm đơn giản, kết quả ổn định và đáp ứng đầy đủ các yêu cầu phân tích. Điều này cung cấp tài liệu tham khảo đáng tin cậy để xác định oxalate trong thuốc tiêm canxi gluconate bằng phương pháp sắc ký ion.

Từ khóa:cột sắc ký ion;Dược điển Trung Quốc; đường; cột sắc ký anion; tiêm canxi gluconate; axit oxalic.

1. Thí nghiệm

1.1 Dụng cụ chính và thuốc thử

Máy sắc ký ion: Máy sắc ký ion Wayeal được trang bị đầu dò độ dẫn điện.

Cột sắc ký anion: CS-5A-P4, 4.0×250 mm

Cột bảo vệ anion: HS-5AG, 4×30mm

Natri oxalate: cấp điện tử

Một nhãn hiệu thương mại của thuốc tiêm canxi gluconate

Ống tiêm dùng một lần (2mL)

Bộ lọc ống tiêm chứa nước (0,45μm)

Sự phù hợp của hệ thống: Số tấm lý thuyết được tính từ đỉnh oxalate không được nhỏ hơn 2500 và hệ số đuôi không lớn hơn 1,2.

1.2 Tiền xử lý mẫu

1.2.1 Giải pháp tham khảo

Lấy một lượng natri oxalat thích hợp, cân chính xác, hòa tan và pha loãng định lượng bằng dung dịch axit clohydric (1→1200) để tạo ra dung dịch chứa khoảng 1,5μg natri oxalate trên 1mL (tương đương với khoảng 1μg oxalate trên 1mL).

1.2.2 Giải pháp kiểm tra

Lấy một lượng thích hợp sản phẩm này, cân chính xác, hòa tan và pha loãng định lượng bằng dung dịch axit clohydric (1→1200) để tạo ra dung dịch chứa khoảng 20mg mỗi 1mL.

1.3 Điều kiện làm việc của thiết bị

Nhiệt độ cột sắc ký: 30°C

Nhiệt độ tế bào dẫn điện: 35°C

Dung dịch rửa giải: Natri cacbonat 5,0mM + Natri bicarbonate 1,0mM

Tốc độ dòng chảy: 1,0mL/phút

Lượng phun: 50μL

2. Kết quả và thảo luận

2.1 Kiểm tra dung dịch tham chiếu

Dung dịch đối chiếu sau khi xử lý sơ bộ theo phương pháp chuẩn bị mẫu mô tả ở mục 1.2 được bơm vào hệ thống và phân tích trong các điều kiện thiết bị quy định ở mục 1.3. Sắc ký đồ thử nghiệm được thể hiện trong Hình 1 và kết quả thử nghiệm được trình bày trong Bảng 1 bên dưới.

Hình 1 Sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu

Bảng 1 Kết quả thử nghiệm của dung dịch tham chiếu

Lưu ý: Số đĩa lý thuyết được tính từ pic oxalate là 9842 và hệ số đuôi là 1,163.

2.2 Thử nghiệm dung dịch mẫu

Dung dịch mẫu sau khi xử lý sơ bộ theo phương pháp chuẩn bị mẫu mô tả ở mục 1.2 được bơm vào hệ thống và phân tích trong các điều kiện thiết bị quy định ở mục 1.3. Sắc ký đồ thử nghiệm được thể hiện trong Hình 2 và kết quả thử nghiệm được trình bày trong Bảng 2.

Hình 2 Sắc ký đồ của dung dịch mẫu

Bảng 2 Kết quả thử nghiệm của dung dịch mẫu

Lưu ý: Số đĩa lý thuyết được tính từ pic oxalate là 8827 và hệ số đuôi là 1,119.

2.3 Kiểm tra độ lặp lại

Hình 3 Sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu cho 6 lần tiêm liên tiếp

Hình 4 Sắc ký đồ của dung dịch mẫu cho 6 lần tiêm liên tiếp

Bảng 3 Dữ liệu thử nghiệm

Lưu ý: Giá trị RSD của thời gian lưu đối với cả dung dịch mẫu và dung dịch đối chiếu nằm trong khoảng từ 0,027% đến 0,113% và giá trị RSD của diện tích pic nằm trong khoảng từ 0,426% đến 0,505%.

3. Kết luận

Cột sắc ký anion dựa trên cacbonat NovaChrom (CS-5A-P4, 4.0×250mm) kết hợp với sắc ký ion Wayeal đã được áp dụng thành công để xác định oxalate trong thuốc tiêm canxi gluconate. Phương pháp cho thấy độ chính xác cao, độ phân giải tốt, độ lặp lại ổn định và độ nhạy cao. Tất cả các kết quả đều đáp ứng các tiêu chí về tính phù hợp của hệ thống được quy định trongDược điển Trung Quốc, với số đĩa lý thuyết vượt quá 2500 và hệ số đuôi dưới 1,2 đối với đỉnh oxalate.