Xác định dư lượng kháng sinh Quinolone trong thịt gà bằng Hệ thống Sắc ký lỏng khối phổ LCMS-TQ9200 (LC-MS/MS) của Wayeal

Xác định dư lượng kháng sinh Quinolone trong thịt gà bằng Hệ thống Sắc ký lỏng - Khối phổ hai lần liên tiếp LCMS-TQ9200 của Wayeal

Tiêu chuẩn An toàn Thực phẩm Quốc gia của Trung Quốc "GB 31650-2019 Giới hạn dư lượng tối đa đối với thuốc thú y trong thực phẩm" quy định giới hạn dư lượng tối đa (MRL) của một số kháng sinh quinolone trong các sản phẩm thực phẩm có nguồn gốc động vật. Ngoài ra, "GB 31658.17-2021 Tiêu chuẩn An toàn Thực phẩm Quốc gia - Xác định dư lượng Tetracycline, Sulfonamide và Quinolone trong thực phẩm có nguồn gốc động vật bằng Sắc ký lỏng - Khối phổ hai lần liên tiếp" quy định phương pháp phân tích LC-MS/MS và giới hạn định lượng (LOQ) tương ứng cho 13 kháng sinh quinolone. Ghi chú ứng dụng này trình bày các kết quả được xác nhận thành công để phân tích dư lượng 13 kháng sinh quinolone trong thịt gà bằng hệ thống sắc ký lỏng - khối phổ hai lần liên tiếp (LC-MS/MS) ba bộ tứ cực LCMS-TQ9200 của Wayeal.

Từ khóa:LC-MS/MS, quinolone, dư lượng thuốc thú y, an toàn thực phẩm.

Hệ thống Sắc ký lỏng - Khối phổ hai lần liên tiếp Wayeal LCMS-TQ9200

Phương pháp Sắc ký lỏng

Cột sắc ký: C18 3.0x100mm

Pha động: A: 0.1% axit formic methanol, B: dung dịch 0.1% axit formic

Tốc độ dòng: 0.4mL/phút

Nhiệt độ cột: 45°C

Thể tích tiêm: 3μL

Phương pháp Khối phổ

Bảng 1 Thông số nguồn ion khối phổ

Bảng 2 Thông số khối phổ cho từng hợp chất

Lưu ý: Ion được đánh dấu * là ion định lượng

1. Kết quả thí nghiệm

1.1 Hình dạng đỉnh

Việc xác định 13 kháng sinh quinolone đã được hoàn thành trong vòng 11 phút. Tất cả các đỉnh đều có hình dạng tốt mà không có hiện tượng đuôi phổ biến của kháng sinh quinolone. Tất cả các hợp chất đều thể hiện phản ứng tín hiệu mạnh, đáp ứng các yêu cầu về định lượng thí nghiệm.Hình 1 Sắc ký đồ của 13 Kháng sinh Quinolone

1.2. Khoảng tuyến tính

Một lượng thích hợp dung dịch chuẩn hỗn hợp quinolone đã được pha loãng liên tiếp để chuẩn bị các tiêu chuẩn hiệu chuẩn trải dài nồng độ từ 2 đến 500 ng/mL. Đánh giá tuyến tính cho thấy sự phù hợp tuyệt vời với nồng độ danh nghĩa, với tất cả các sai lệch nằm trong sai số cho phép tối đa. Hệ số xác định (R²) dao động từ 0.9921 đến 0.9998, xác nhận tính tuyến tính đạt yêu cầu cho tất cả các thành phần.

Bảng 3 Bảng Khoảng Tuyến tính

Hợp chất

1.3. Giới hạn phát hiện (LOD) và Giới hạn định lượng (LOQ)

Tiêu chuẩn An toàn Thực phẩm Quốc gia GB 31658.17-2021, quy định giới hạn phát hiện (MDL) là 2μg/kg và giới hạn định lượng (MQL) là 10μg/kg. Trong phương pháp này, tất cả các hợp chất mục tiêu đều thể hiện tỷ lệ tín hiệu trên tạp âm lớn hơn đáng kể so với 3 ở mức 2μg/kg và 10 ở mức 10μg/kg, hoàn toàn tuân thủ các yêu cầu về độ nhạy được quy định trong tiêu chuẩn quốc gia.

Bảng 4 Tỷ lệ tín hiệu trên tạp âm cho Giới hạn phát hiện và định lượng của các hợp chất mục tiêu