Xác định dư lượng nhựa trong Panax Notoginseng Saponins bằng Wayeal Gas Chromatograph GC6100
2026-07-14
Chromatography khí đóng một vai trò quan trọng trong việc phát hiện các dư lượng nhựa trong saponin Panax notoginseng.saponins phục vụ như là nguyên liệu chính cho các loại thuốc tim mạch và não mạch như Xueshuantong, và quá trình tinh chế của chúng thường sử dụng nhựa hấp thụ macroporous.Quá trình này có thể đưa ra các dư lượng dung môi hữu cơ có hại, bao gồm n-hexane, benzen, toluene, xylene, styrene và divinylbenzen.Điều quan trọng là phải thiết lập các phương pháp phân tích nhạy cảm và chính xác để theo dõi chặt chẽ.
Nghiên cứu này đã được thực hiện theo ấn bản mới nhất của Sách dược phẩm Trung Quốc, utilizing the Wayeal Technology GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples.
Từ khóa: Panax notoginseng saponins; dung môi còn lại; Chromatography khí; FID detector; headspace.
1Phương pháp thí nghiệm
1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình của Chromatograph khí
|
Không, không. |
Tên |
Qty |
|
1 |
GC6100 Chromatograph khí |
1 |
|
2 |
Máy phát hiện FID |
1 |
|
3 |
Máy lấy mẫu không gian đầu tự động |
1 |
1.2 Vật liệu thí nghiệm và thiết bị phụ trợ
Tiêu chuẩn tham chiếu: Vật liệu tham chiếu được chứng nhận của các dung dịch tiêu chuẩn n-hexan, benzen, toluen, p-xylene, o-xylene, styrene, 1,2-diethylbenzen và divinylbenzen (được mua trong nhà),được lưu trữ trong các thùng chứa kín dưới chế độ lạnh và được bảo vệ khỏi ánh sáng;
N,N-dimethylformamide;
Khí mang: Nitơ tinh khiết cao;
Máy phát điện hydro;
Máy phát khí;
Máy lấy mẫu không gian đầu tự động;
Các lọ thuốc: Các lọ thuốc kính (20 ml).
1.3 Điều kiện thử nghiệm
1.3.1 Điều kiện tham chiếu cho máy lấy mẫu không gian đầu
Nhiệt độ lò: 90°C;
Thời gian ủ: 30 phút;
Nhiệt độ van tiêm: 110°C;
Nhiệt độ đường truyền: 120°C;
Khối lượng tiêm: 1,0mL (khối lượng vòng lặp).
1.3.2 Các điều kiện hoạt động tham chiếu cho Máy Chromatograph khí
Cột phân tích: Cột capillary FFAP, 30m×0.25mm×0.25μm
Chương trình nhiệt độ: Nhiệt độ cột ban đầu là 60°C giữ trong 16 phút, sau đó tăng lên 200°C với tỷ lệ 20°C/min, và giữ trong 2 phút;
Tốc độ dòng chảy cột: 1,0 mL/phút;
Nhiệt độ đầu vào: 240°C;
Nhiệt độ của máy dò: 300°C;
Tốc độ lưu lượng không khí: 300mL/min;
Tốc độ lưu lượng hydro: 40mL/min;
Tốc độ lưu lượng trang điểm: 20mL/phút;
Tiêm chia với tỷ lệ chia 2:1.
1.4 Chuẩn bị dung dịch
1.4.1 Chuẩn bị giải pháp dự trữ tiêu chuẩn tham chiếu
Đánh nặng chính xác số lượng thích hợp của các tiêu chuẩn tham chiếu của n-hexan, benzen, toluen, p-xylene, o-xylene, styrene, 1,2-diethylbenzen và divinylbenzen, và hòa tan trong N,N-dimethylformamide để chuẩn bị dung dịch có chứa 20μg/mL mỗi n-hexan, toluen, p-xylene, o-xylene, styrene, 1,2-diethylbenzene và divinylbenzene và 4μg/mL benzen, tương ứng, phục vụ như dung dịch gốc tiêu chuẩn tham chiếu.
1.4.2 Chuẩn bị dung dịch làm việc tiêu chuẩn hỗn hợp
Chuyển chính xác 2mL dung dịch gốc tiêu chuẩn tham khảo vào một bình 50mL, pha loãng đến khối lượng với dung dịch N,N-dimethylformamide 25% và trộn kỹ.Chuyển chính xác 5mL dung dịch này vào một lọ 20mL, niêm phong, và giải pháp làm việc hỗn hợp tiêu chuẩn được thu được.
1.4.3 Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn cho thử nghiệm giới hạn phát hiện
Chuyển chính xác 2mL dung dịch gốc tiêu chuẩn tham khảo vào một bình 500mL, pha loãng đến khối lượng với dung dịch N,N-dimethylformamide 25% và trộn kỹ.Chuyển chính xác 5mL dung dịch này vào một lọ 20mL, niêm phong, và giải pháp tiêu chuẩn cho thử nghiệm giới hạn phát hiện được thu được.
2Kết quả và thảo luận
2.1 Phân tích chất lượng của các tiêu chuẩn tham chiếu
Hình 1 Chromatogram của dung môi trống
Hình 2 Chromatogram của dung dịch làm việc hỗn hợp tiêu chuẩn
Bảng 2 Chromatographic Parameters of the Mixed Standard Working Solution (Các thông số màu của dung dịch làm việc hỗn hợp)
|
Tên hợp chất |
Thời gian lưu giữ (phút) |
Khu vực đỉnh |
Số tấm theo lý thuyết |
Nghị quyết |
|
N-Hexane |
2.052 |
92.903 |
9,532 |
12.922 |
|
Benzen |
3.136 |
12.547 |
22,458 |
15.086 |
|
Toluen |
4.270 |
52.145 |
65,784 |
22.422 |
|
p-Xylen |
6.178 |
47.608 |
56,890 |
15.275 |
|
o-Xylen |
8.011 |
37.963 |
55,150 |
24.434 |
|
Styrene |
12.151 |
26.830 |
57,649 |
30.670 |
|
1,2-Diethylbenzene |
17.152 |
39.951 |
307,766 |
45.030 |
|
Divinylbenzene-1 |
21.241 |
7.698 |
2,149,971 |
2.807 |
|
Divinylbenzene-2 |
21.405 |
3.104 |
2,095,121 |
N/A |
Lưu ý: Chromatograms trên cho thấy tất cả các đỉnh chromatographic được tách ra từ nhau, với độ phân giải lớn hơn 1.5, đáp ứng các yêu cầu cho phân tích thí nghiệm.
2.2 Xét nghiệm lặp lại
Hình 3 Chromatogram chồng chéo của dung dịch làm việc hỗn hợp tiêu chuẩn để thử nghiệm lặp lại (n=5)
Bảng 3 Các thông số nhiễm sắc thể của dung dịch làm việc hỗn hợp tiêu chuẩn cho thử nghiệm lặp lại
|
Tên hợp chất |
RSD của thời gian giữ (%) |
RSD của vùng đỉnh (%) |
|
N-Hexane |
0.022 |
0.903 |
|
Benzen |
0.017 |
0.898 |
|
Toluen |
0.023 |
1.169 |
|
p-Xylen |
0.027 |
0.926 |
|
o-Xylen |
0.031 |
0.859 |
|
Styrene |
0.021 |
0.967 |
|
1,2-Diethylbenzene |
0.015 |
0.849 |
|
Divinylbenzene-1 |
0.004 |
1.288 |
|
Divinylbenzene-2 |
0.003 |
1.035 |
Lưu ý: dung dịch làm việc hỗn hợp tiêu chuẩn được tiêm liên tục trong 5 lần và RSD của các vùng đỉnh≤10,5%.
2.3 Giới hạn phát hiện
Hình 4 Chromatogram của dung dịch tiêu chuẩn cho thử nghiệm giới hạn phát hiện
Bảng 4 Các thông số nhiễm sắc thể của giải pháp tiêu chuẩn cho thử nghiệm giới hạn phát hiện
|
Tên hợp chất |
Thời gian lưu giữ (phút) |
Khu vực đỉnh |
Tỷ lệ tín hiệu/tầm ồn (S/N) |
LOD (μg/mL) |
LOQ (μg/mL) |
|
N-Hexane |
2.056 |
6.895 |
669.459 |
0.36 × 10−³ |
1.19 × 10−³ |
|
Benzen |
3.138 |
1.344 |
118.687 |
0.40 × 10−³ |
1.35 × 10−³ |
|
Toluen |
4.273 |
5.321 |
562.650 |
0.42 × 10−³ |
1.42 × 10−³ |
|
p-Xylen |
6.177 |
4.901 |
350.389 |
0.68 × 10−³ |
2.28 × 10−³ |
|
o-Xylen |
8.010 |
4.023 |
219.546 |
1.09 × 10−³ |
3.64 × 10−³ |
|
Styrene |
12.147 |
2.757 |
105.090 |
2.28 × 10−³ |
7.61 × 10−³ |
|
1,2-Diethylbenzene |
17.150 |
4.221 |
251.686 |
0.95 × 10−³ |
3.18 × 10−³ |
|
Divinylbenzene-1 |
21.243 |
0.902 |
111.438 |
2.15 × 10−³ |
7.18 × 10−³ |
|
Divinylbenzene-2 |
21.408 |
0.374 |
45.794 |
5.24 × 10−³ |
1.75 × 10−² |
Lưu ý: Giới hạn phát hiện (LOD) được xác định ở tỷ lệ tín hiệu-gọi tiếng ồn (S/N) là 3, và giới hạn định lượng (LOQ) được xác định ở tỷ lệ tín hiệu-gọi tiếng ồn (S/N) là 10.Cả giá trị LOD và LOQ đều được tìm thấy để đáp ứng các yêu cầu của tiêu chuẩn.
2.4 Phân tích mẫu
Đánh nặng chính xác khoảng 0,1g của mỗi mẫu (0,1017g, 0,1026g, và 0,1023g, tương ứng) vào các lọ 20mL riêng biệt, sau đó thêm chính xác 5mL 25% N,Giải pháp N-dimethylformamide cho mỗi lọ, niêm phong, và lắc tốt để trộn.
Hình 5 Chromatogram chồng lên nhau của ba dung dịch mẫu
Hình 6 Chromatogram chồng chéo của dung dịch mẫu và dung dịch tiêu chuẩn tham chiếu
Lưu ý: Không có n-hexan, benzen, toluen, p-xylene, o-xylene, styrene, 1,2-diethylbenzen hoặc divinylbenzen được phát hiện trong các mẫu.
3Kết luận
Trong nghiên cứu này, a Wayeal GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler was employed for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samplesCác kết quả thí nghiệm cho thấy tất cả các đỉnh sắc thái đều tách biệt rõ, với độ phân giải lớn hơn 1.5Các kết quả thử nghiệm lặp lại và giới hạn phát hiện của phương pháp này đều đáp ứng các yêu cầu được chỉ định.p-xylen, o-xylene, styrene, 1,2-diethylbenzene hoặc divinylbenzene được phát hiện trong các mẫu thử nghiệm, cho thấy kết quả thỏa đáng.Các kết quả này cho thấy máy sắc thái khí Wayeal GC6100 có khả năng đáp ứng đầy đủ các yêu cầu phân tích để xác định dư lượng nhựa trong các mẫu saponin Panax notoginseng.
4Chú ý.
Tất cả các hoạt động liên quan đến việc chuẩn bị dung dịch dung môi và dung dịch chuẩn, cũng như xử lý trước mẫu, nên được thực hiện trong nắp khói.Thiết bị bảo vệ cá nhân thích hợp nên được đeo theo các quy định an toàn trong phòng thí nghiệm để tránh tiếp xúc với da và quần áo..
