Xác định bảy paraben trong thực phẩm bằng sắc tố lỏng

Paraben (p-hydroxybenzoates), như một lớp bảo quản hiệu quả cao và phổ rộng, được sử dụng rộng rãi trong các lĩnh vực thực phẩm (như nước sốt đậu nành, giấm, đồ uống, kẹo mứt, v.v.), mỹ phẩm,và thuốcHiệu quả kháng khuẩn và an toàn của chúng trực tiếp ảnh hưởng đến sự ổn định của sản phẩm và sức khỏe của người tiêu dùng.31-2025 Tiêu chuẩn an toàn thực phẩm quốc gia ¢ Xác định paraben trong thực phẩm", bằng cách sử dụng hệ thống sắc màu lỏng hiệu suất cao Wayeal LC3500, được trang bị một máy dò DAD để phân tích.

Từ khóa: phụ gia thực phẩm; Paraben; p-hydroxybenzoates; Chromatography lỏng hiệu suất cao.

1Các dụng cụ và chất phản ứng

1.1 Danh sách cấu hình của Chromatography chất lỏng hiệu suất cao

Bảng 1 Bảng Danh sách cấu hình thiết bị

1.2 Các chất phản ứng và tiêu chuẩn

Bảng 2 Bảng Danh sách các chất phản ứng và tiêu chuẩn

1.3 Vật liệu thí nghiệm và thiết bị phụ trợ

Cân bằng phân tích

Máy làm sạch siêu âm

Máy trộn xoáy

2Phương pháp thí nghiệm

2.1 Chất phản ứng Chuẩn bị

2.1.1 dung dịch làm việc hỗn hợp tiêu chuẩn của các hợp chất paraben:Bị pha trộn các hợp chất paraben bằng ống dẫn thích hợp và pha loãng nó với 30% methanol-nước để chuẩn bị các dung dịch làm việc hỗn hợp tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 5.0mg/L, 10mg/L, 20mg/L và 50mg/L, tương ứng.

2.1.2 Xử lý trước mẫu:

Đánh 5g (chính xác 0,01g) mẫu vào một ống ly tâm 50mL (những đồ uống có ga đòi hỏi phải khử khí siêu âm trong một chất tẩy rửa siêu âm trong 10 phút trước khi cân).Thêm 30mL dung dịch methanol-nước (3+7), xoáy trong 3 phút, và sonicate trong 20 phút. sau đó, thêm dung dịch methanol-nước (3 + 7) để đưa tổng khối lượng đến 40mL. ly tâm ở 6000r / phút trong 3 phút, lọc supernatant,và lấy chất lọc để làm sạch. Kích hoạt cột chiết xuất pha rắn (SPE) theo trình tự với 5 ml methanol và 5 ml nước. Chuyển dung dịch được tinh chế vào cột SPE được kích hoạt.Rửa các cột liên tục với 5mL nước và 5mL dung dịch methanol-nước (3+7), sau đó xả với 6 ml methanol, thu thập xả, pha loãng đến 10 ml với nước, lọc qua màng và tiêm vào chromatograph chất lỏng hiệu suất cao để phân tích.

3Kết quả thí nghiệm.

3.1 Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống

Hình 1 Chromatogram của dung dịch làm việc tiêu chuẩn cho các hợp chất paraben

Bảng 3 Kết quả thử nghiệm dung dịch làm việc tiêu chuẩn hợp chất paraben

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống chứng minh rằng mỗi đỉnh nhiễm sắc thể có hình dạng tốt, số lượng tấm lý thuyết cao, không có sự can thiệp từ các đỉnh tạp chất xung quanh,và các giá trị độ phân giải đều lớn hơn 1.5, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

3.2 Xét nghiệm lặp lại

Hình 2 Chromatogram thử nghiệm lặp lại của 1.0mg/L Paraben Compound (6 tiêm)

Bảng 4 Kết quả thử nghiệm lặp lại của 1.0mg/L Paraben Compound (6 tiêm)

Xét nghiệm lặp lại cho thấy sau sáu lần tiêm liên tiếp dung dịch làm việc tiêu chuẩn hợp chất paraben 1, 0 mg / L, thời gian giữ lại lặp lại dưới 0, 2%,và độ lặp lại vùng đỉnh dưới 10,0%, cho thấy khả năng lặp lại tốt.

3.3 Xét nghiệm tuyến tính

Hình 3 Chromatogram của thử nghiệm đường cong tiêu chuẩn

Xét nghiệm tính tuyến tính cho thấy trong phạm vi 0,250mg/L, các đường cong tiêu chuẩn hỗn hợp cho bảy hợp chất paraben đều có hệ số tương quan tuyến tính lớn hơn 0.9999, cho thấy tính tuyến tính tuyệt vời.

3.4 Kiểm tra độ chính xác

Hình 4 Chromatogram kiểm tra độ chính xác

Bảng 5 Kết quả thử nghiệm độ chính xác của các hợp chất paraben

Xét nghiệm độ chính xác cho thấy sự phục hồi của bảy hợp chất paraben trong các mẫu được thêm vào dao động từ 97,6% đến 104,8%, cho thấy độ chính xác tốt.

3.5 Thử nghiệm đồ uống thương hiệu

Hình 5 Chromatogram của thử nghiệm đồ uống thương hiệu

Xét nghiệm mẫu cho thấy bảy hợp chất paraben không được phát hiện trong đồ uống của một thương hiệu nhất định.

4Kết luận

Thí nghiệm này đề cập đến "Tiêu chuẩn an toàn thực phẩm quốc gia GB 5009.31-2025 ¢ Xác định paraben trong thực phẩm", bằng cách sử dụng hệ thống sắc tố lỏng hiệu suất cao Wayeal LC3500,được trang bị một máy dò DAD để phân tíchCác kết quả thí nghiệm cho thấy rằng trong thử nghiệm tính phù hợp của hệ thống, mỗi đỉnh hợp chất thể hiện hình dạng tốt và số lượng tấm lý thuyết cao, đáp ứng các yêu cầu thí nghiệm.Sáu tiêm liên tiếp của 1.0 mg / l dung dịch làm việc tiêu chuẩn paraben cho thấy thời gian giữ lại lặp lại dưới 0, 2% và lặp lại vùng đỉnh dưới 1, 0%, cho thấy sự lặp lại tốt.Các hệ số tương quan tuyến tính đều vượt quá 0.9999Các kết hợp của bảy hợp chất paraben trong các mẫu được thêm vào dao động từ 97,6% đến 104,8%, cho thấy độ chính xác tốt.Sự phục hồi của bảy hợp chất paraben trong các mẫu được thêm từ 97Các hợp chất paraben không được phát hiện trong các thử nghiệm mẫu.Tất cả các dữ liệu trên đều đáp ứng các yêu cầu đối với thiết bị như được chỉ định trong phương pháp tiêu chuẩn.