2026-04-22
Trong lĩnh vực bào chế dược phẩm, axit stearic và muối magie của nó (magiê stearat), với vai trò là tá dược chính, đóng vai trò không thể thay thế trong các quy trình như nén viên và bao hạt nhờ các đặc tính bôi trơn, chống dính và tăng trơn độc đáo. Trong số đó, magiê stearat có thể cải thiện hiệu quả khả năng chảy của hạt và ngăn ngừa hiện tượng dính trong quá trình nén viên. Magiê stearat dùng trong dược phẩm chủ yếu bao gồm magiê stearat và magiê palmitat, và sự ổn định của thành phần hóa học của nó ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả của thuốc. Do đó, tỷ lệ hàm lượng axit stearic trên axit palmitic đã trở thành một trong những chỉ số quan trọng trong kiểm soát chất lượng của magiê stearat.
Bài báo này tham khảo Dược điển Trung Quốc ấn bản năm 2025 và Máy sắc ký khí GC6100 của Wayeal được trang bị đầu dò FID được sử dụng để xác định các tá dược dược phẩm axit stearic và magiê stearat.Từ khóa: Axit stearic, Magiê stearat; Sắc ký khí (GC); Đầu dò FID.
1. Phương pháp thực nghiệm1.1 Cấu hình thiết bị
Bảng 1 Danh sách cấu hình máy sắc ký khí
Số TT.
Tên gọi
|
Axit stearic |
1 |
Máy sắc ký khí GC6100 |
|
Magiê stearat |
2 |
Magiê stearat |
|
3. Kết luận |
3 |
Magiê stearat |
|
1 |
1.2 Vật liệu thực nghiệm và thiết bị phụ trợ |
Magiê stearat |
>=
98,0%)Mẫu axit stearic>=
99,0%)Mẫu axit stearicMẫu magiê stearat
Dung dịch 14% bor triflorua trong metanol
Natri sulfat khan
n-Heptan
Khí mang: Nitơ độ tinh khiết cao
Máy tạo khí hydro
Máy tạo khí
1.3 Điều kiện thực nghiệm
Điều kiện tham chiếu cho máy sắc ký khí:
Cột sắc ký: Cột mao quản Wax, 30m
x
0,32mm μm 0,5μmChương trình nhiệt độ: Nhiệt độ cột ban đầu 70ở nơi tối (tránh ánh sáng)., giữ trong 2 phút, sau đó tăng dần ở tốc độ 5
°C/phútHình 1 Sắc ký đồ của dung môi trắng (n-heptan)°CHình 1 Sắc ký đồ của dung môi trắng (n-heptan)Tốc độ dòng cột: 3,0mL/phútHình 1 Sắc ký đồ của dung môi trắng (n-heptan)°C
Nhiệt độ đầu dò: 260
°CHình 1 Sắc ký đồ của dung môi trắng (n-heptan)Thể tích tiêm: 1
Tốc độ dòng bổ sung: 10mL/phútHình 1 Sắc ký đồ của dung môi trắng (n-heptan)Thể tích tiêm: 1
μL
1.4 Chuẩn bị dung dịch
1.4.1 Dung dịch Natri Clorua bão hòa
Chuyển 500mL nước siêu tinh khiết vào một bình thích hợp. Thêm 180g natri clorua và hòa tan bằng cách khuấy. Bảo quản dung dịch ở 4
°Cở nơi tối (tránh ánh sáng).1.4.2 Dung dịch chuẩn đối chiếu
Cân lượng thích hợp các chuẩn đối chiếu metyl palmitat và metyl stearat tương ứng, hòa tan và pha loãng bằng n-heptan để thu được dung dịch chứa khoảng 15mg và 10mg trên mỗi 1mL, tương ứng, dùng làm dung dịch chuẩn đối chiếu.
2. Kết quả và Thảo luận
2.1 Kiểm tra đủ điều kiện chuẩn đối chiếuHình 1 Sắc ký đồ của dung môi trắng (n-heptan)Hình 2 Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn đối chiếu
Bảng 1 Thông số sắc ký của dung dịch chuẩn đối chiếu
Tên hợp chất
Thời gian lưu (phút)
Số đĩa lý thuyết
Độ phân giải
Metyl Palmitat
26,504
|
415.710 |
21,995 |
Metyl Stearat |
30,059 |
|
573.302 |
Không áp dụng |
Lưu ý: Như thể hiện trong sắc ký đồ trên, các đỉnh sắc ký của metyl palmitat và metyl stearat được tách tốt, với độ phân giải lớn hơn 3,0, đáp ứng yêu cầu phân tích thực nghiệm. |
2.2 Kiểm tra mẫu |
|
Cân chính xác khoảng 0,1g mẫu thử và chuyển vào bình nón. Thêm 5mL dung dịch 14% bor triflorua trong metanol, lắc đều, sau đó đun hoàn lưu trong 10 phút để hòa tan. Thêm 4mL n-heptan qua ống sinh hàn và đun hoàn lưu thêm 10 phút. Sau khi làm nguội, thêm 20mL dung dịch natri clorua bão hòa, lắc đều và để yên cho tách pha. Lớp n-heptan sau đó được làm khô trên natri sulfat khan và dùng làm dung dịch thử. |
Hình 3 Sắc ký đồ của dung dịch mẫu axit stearic |
Hình 4 Sắc ký đồ của dung dịch mẫu magiê stearat |
Bảng 2 Hàm lượng tương đối của mỗi thành phần trong dung dịch mẫu |
Số TT.
Tên mẫu
Axit Stearic (%)
Axit Palmitic (%)
Tổng Axit Stearic và Axit Palmitic (%)
1
|
Axit stearic |
42,8 |
54,7 |
97,5 |
2 |
|
Magiê stearat |
41,9 |
53,0 |
94,9 |
Lưu ý: Lưu ý: Mỗi thành phần được xác định định tính dựa trên thời gian lưu tương ứng với các chuẩn đối chiếu. Định lượng được thực hiện bằng phương pháp chuẩn hóa, trong đó tổng hàm lượng của tất cả các thành phần rửa giải trong mẫu được lấy là 100%, và hàm lượng của mỗi thành phần được biểu thị bằng phần trăm diện tích đỉnh của nó so với tổng diện tích đỉnh. Hàm lượng tương đối của axit stearic và axit palmitic trong các mẫu axit stearic và magiê stearat được tính toán tương ứng, như thể hiện trong Bảng 2. |
|
3. Kết luận |
Trong nghiên cứu này, việc xác định axit palmitic và axit stearic trong các mẫu axit stearic và magiê stearat đã được thực hiện bằng máy sắc ký khí Wayeal GC6100 được trang bị đầu dò FID. Kết quả thực nghiệm cho thấy các đỉnh sắc ký của metyl palmitat và metyl stearat được tách tốt, với độ phân giải lớn hơn 3,0, đáp ứng yêu cầu phân tích thực nghiệm. Phân tích các mẫu axit stearic và magiê stearat cho thấy tổng hàm lượng axit stearic và axit palmitic là 97,5% đối với mẫu axit stearic và 94,9% đối với mẫu magiê stearat. Những kết quả này xác nhận rằng phương pháp được đề xuất, sử dụng máy sắc ký khí Wayeal GC6100, có khả năng đáp ứng các yêu cầu phân tích để xác định axit palmitic và axit stearic trong các mẫu axit stearic và magiê stearat. |
4. Chú ý |
4.1 Hít phải bụi magiê stearat quá mức có thể gây khó chịu đường hô hấp. Dung dịch bor triflorua trong metanol có độc tính, ăn mòn và dễ cháy. Phải đeo thiết bị bảo hộ cá nhân (PPE) phù hợp tại phòng thí nghiệm theo yêu cầu trong quá trình thực hiện các thao tác thực nghiệm, và tất cả các quy trình phải được thực hiện trong tủ hút hoặc khu vực thông gió tốt. |
4.2 Sau khi sử dụng, các chuẩn đối chiếu và mẫu phải được niêm phong kịp thời và bảo quản ở nơi thông thoáng, khô ráo, mát mẻ, tránh ánh sáng. |
Gửi yêu cầu của bạn trực tiếp đến chúng tôi
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
