Làm giàu bằng chuyển mạch van – Xác định ion Sulfate và Phosphate trong Axit Boric bằng Sắc ký ion

Axit boric là một nguyên liệu nguyên chất tinh khiết và linh hoạt có chứa boron oxide, có thể được sử dụng như một chất phản ứng hóa học và thuốc trừ sâu.chất hấp dẫnTrong sản xuất công nghiệp, nó được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp như thủy tinh, gốm sứ, luyện kim, thuốc nhuộm, sơn điện và dệt may.lò phản ứng nước áp suất (PWR) nhà máy điện thường sử dụng axit boric để kiểm soát phản ứng hạt nhân. axit boric là một chất hấp thụ neutron tuyệt vời. trong lò phản ứng nước áp suất (PWR),lượng vi lượng ion sulfat và phosphate ở nồng độ thấp đến μg / L có thể gây ăn mòn các thành phần thép không gỉ trong thiết bị của trạmDo đó, điều quan trọng là phải thiết lập một phương pháp phân tích đáng tin cậy để phát hiện các chất gây ô nhiễm anionic trong axit boric.

Công nghệ chuyển van là một kỹ thuật trực tuyến thường được sử dụng trong nhiễm sắc thể ion, chủ yếu được sử dụng để loại bỏ các ion ma trận.Bằng cách chuyển đổi giữa các cột nhiễm sắc thể với tính chọn lọc khác nhau, nó sử dụng sự khác biệt trong tính chọn lọc pha tĩnh để làm giàu các ion mục tiêu và loại bỏ sự can thiệp từ các ion ma trận.chuyển đổi có thể xảy ra giữa hai cột với tính chọn lọc giống hệt nhauBằng cách phân tích hành vi giữ lại các ion dấu vết trong sự hiện diện của một số lượng lớn các ion ma trận, các chiến lược khác nhau có thể được áp dụng cho các mẫu khác nhau,cho phép xác định cửa sổ thời gian chuyển đổi lõi trực tiếp dựa trên thời gian giữ dung dịch tiêu chuẩn ion mục tiêu.
Phương pháp chuyển van được đề xuất trong nghiên cứu này sử dụng một cột từ chối để tách axit boric khỏi các ion mục tiêu và một cột làm giàu để làm giàu trực tuyến.Cách tiếp cận này cho phép làm giàu trực tuyến các anion trong các mẫu với khối lượng tiêm lớn (1 mL) trong khi loại bỏ sự can thiệp từ các ion borate ma trậnCuối cùng, một gradient eluent KOH (được tạo ra bởi EG) được sử dụng để elution, và tách được thực hiện bằng cách sử dụng cột phân tích Wayeal NovaChrom HS-5A-P3,do đó hoàn thành việc tách các ion sulfat và phosphate.

Từ khóa:Chromatograph ion, axit boric, anion ion.

1Phương pháp thí nghiệm

1.1 Cấu hình thiết bị

Bảng 1 Danh sách cấu hình của Hệ thống Chromatograph Ion

1.2 Vật liệu thí nghiệm và thiết bị phụ trợ

Giải pháp tiêu chuẩn ion sulfat trong nước: 1000mg/L

Giải pháp tiêu chuẩn ion phosphate trong nước: 1000mg/L

Mẫu axit boric

Bộ lọc ống tiêm nước (0,22μm)

Cân bằng điện tử với độ chính xác 0,1mg

Nước thử nghiệm được chuẩn bị bằng cách sử dụng hệ thống lọc nước siêu tinh khiết Wayeal, với độ dẫn 18,25 MΩ · cm (25 ° C).

1.3 Điều kiện thử nghiệm

Bảng 2 Điều kiện Chromatography Ion

1.4 Phương pháp xử lý trước mẫu

Đánh nặng 1,0 g mẫu trong một bình 50 ml, thêm nước siêu tinh khiết vào dấu hiệu, lắc tốt và để nó đứng.Bộ lọc màng 22μm, và tiến hành phân tích bằng công cụ.

2Kết quả và thảo luận

2.1 Xét nghiệm tuyến tính

Tiếp tục pipette một loạt các dung dịch làm việc tiêu chuẩn của ion sulfat ở nồng độ 0,01mg/L, 0,02mg/L, 0,03mg/L, 0,04mg/L, 0,05mg/L và 0,1mg/L,cũng như các ion phốtfat ở nồng độ 00,002mg/L, 0,004mg/L, 0,006mg/L, 0,008mg/L, 0,01mg/L và 0,02mg/L. Trong các điều kiện thử nghiệm hoạt động được chỉ định trong phần 1.3, các nhiễm sắc thể nhiều điểm chồng chéo của đường cong tiêu chuẩn được thu được như được hiển thị trong hình 1. Các phương trình tuyến tính được hiển thị trong bảng 3.Các hệ số tương quan tuyến tính (R) cho ion sulfat và ion phosphate đều trên 0.999, cho thấy tính tuyến tính tuyệt vời.

Hình 1. Chromatogram chồng chéo của đường cong tiêu chuẩn

Hình 2 Đường cong tiêu chuẩn của ion sulfat và ion phosphate

Bảng 3 Phương trình tuyến tính của đường cong tiêu chuẩn

2.2 Kiểm tra mẫu

2.2.1 Phân tích nội dung mẫu

Trong các điều kiện thử nghiệm hoạt động được chỉ định tại phần 1.3Chromatogram mẫu được hiển thị trong hình 3 và nồng độ ion sulfat và phosphate trong mẫu được trình bày trong bảng 4.

Hình 3 Chromatogram xét nghiệm mẫu

Bảng 4 Phân tích kết quả mẫu

Lưu ý: Các giá trị trống đã được khấu trừ từ kết quả thử nghiệm; có thể có sự khác biệt giữa các phương pháp khác nhau và phân tích giữa các phòng thí nghiệm.

3Kết luận

Phân tích này bằng cách sử dụng Wayeal's ion chromatograph được trang bị một máy dò dẫn điện,một phương pháp nhiễm sắc thể ion làm giàu bằng van đã được thiết lập để xác định các ion sulfat và phosphate trong axit boricCác mẫu được tách qua một cột loại trừ, làm giàu thông qua một van chuyển trên một cột làm giàu, và sau đó tiếp tục tách trên một cột phân tích sắc thái ion.Phân tích định lượng được thực hiện bằng phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài, cho phép xác định chất lượng và số lượng các ion sulfat và phosphate trong axit boric. Phương pháp này đơn giản, thực tế và đáp ứng các yêu cầu về độ nhạy và chính xác,làm cho nó phù hợp để xác định hàm lượng ion sulfat và phosphate trong axit boric.