2024-10-28
Xác định các ion axit acetic và sulfate trong hydroxyethyl cellulose bằng sắc tố ion
1Phương pháp thí nghiệm
1.1 Điều kiện thử nghiệm
Công cụ: Máy sắc tố ion IC6200 series với máy dò dẫn điện
Cột Chromatography: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
Cột bảo vệ: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
Eluent: 18mM KOH
Nhiệt độ cột: 30°C
Tốc độ lưu lượng: 1,0 ml/min
Khối lượng tiêm: 25μL
Đẹp: Đẹp anion
1.2 Các chất phản ứng thử nghiệm
Tiêu chuẩn axit axetic: 1000mg/l
Tiêu chuẩn ion sulfat: 1000mg/L
Mẫu hydroxyethyl cellulose
1.3 Chuẩn bị các tiêu chuẩn
Pipette 0. 1mL, 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL dung dịch tiêu chuẩn axit acetic (1000 mg / L), 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0mL dung dịch ion sulfat tiêu chuẩn (1000 mg/L) trong một bộ bình chứa 100mL, và cố định khối lượng với nước siêu tinh khiết, và trộn tốt.
1.4 Chuẩn bị mẫu
Lấy một lượng hydroxyethyl cellulose nhất định vào bình 100mL và cố định khối lượng bằng nước siêu tinh khiết, để đứng trong một giờ cho đến khi mẫu được hòa tan hoàn toàn.Loãng qua cột C18, màng lọc và thử nghiệm.
2Kết quả xét nghiệm
2.1 Kiểm tra tuyến tính
2.1.1 Xét nghiệm tuyến tính cho axit acetic và ion sulfat
Nồng độ của chuỗi đường cong tiêu chuẩn được hiển thị trong Bảng 1.1, và nhiễm sắc thể chồng chéo nhiều điểm của đường cong tiêu chuẩn như được hiển thị trong hình 1.
Bảng 1 Tăng độ tập trung Bảng đường cong chuẩn
| Bảng 1 Biểu độ nồng độ Bảng đường cong tiêu chuẩn (mg/l) | ||||||
| Chất hợp chất | Đường cong tiêu chuẩn 1 | Đường cong tiêu chuẩn 2 | Đường cong tiêu chuẩn 3 | Đường cong tiêu chuẩn 4 | Đường cong tiêu chuẩn 5 | Đường cong tiêu chuẩn 6 |
| Axit acetic | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 |
| SO42- | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
Hình 1 Chromatogram chồng chéo nhiều điểm của đường cong tiêu chuẩn
Bảng 2 Phương trình tuyến tính của axit acetic và ion sulfat
| Không, không. | Ion | Phương trình tuyến tính | Tỷ lệ tương quan R |
| 1 | Axit acetic | y=6.20870x+3.53190 | 0.99957 |
| 2 | SO42- | y=15,38419x-8.82943 | 0.99967 |
2.2 Kiểm tra khả năng lặp lại mẫu
Theo các điều kiện nhiễm sắc thể của 1,1, 6 lần tiêm các mẫu liên tiếp đã được phân tích, và biểu đồ nhiễm sắc thể được hiển thị trong hình 2.Không có đỉnh khác xung quanh axit acetic và ion sulfat và các đỉnh được tách biệt tốtDữ liệu lặp lại của chúng được hiển thị trong Bảng 3. Thời gian giữ RSD của axit acetic là 0,046% và khu vực đỉnh RSD là 0,293%. Thời gian giữ RSD của ion sulfate là 0,219%, và khu vực đỉnh RSD là 0.542%Sự lặp lại là tốt.
Hình 2 Chromatogram chồng chéo của 6 tiêm
Bảng 3 Dữ liệu lặp lại của 6 tiêm
| Các mẫu | Thời gian lưu trữ | Khu vực đỉnh | Các mẫu | Thời gian lưu trữ | Khu vực đỉnh |
|
Axit acetic trong mẫu |
4.431 | 54.35 |
SO42-trong mẫu |
20.953 | 106.848 |
| 4.434 | 54.677 | 21.029 | 107.236 | ||
| 4.431 | 54.821 | 20.962 | 108.278 | ||
| 4.430 | 54.729 | 20.931 | 107.285 | ||
| 4.429 | 54.685 | 20.912 | 107.38 | ||
| 4.428 | 54.644 | 20.903 | 108.244 | ||
| Trung bình | 4.431 | 54.651 | Trung bình | 20.948 | 107.545 |
| RSD% | 0.046 | 0.293 | RSD% | 0.219 | 0.542 |
3Kết luận
Phương pháp nhiễm sắc thể ion đã được thiết lập để phát hiện axit acetic và ion sulfate trong hydroxyethyl cellulose cho thấy sự tách rời tốt và khả năng tái tạo ổn định,đáp ứng đầy đủ các nhu cầu của nhiễm sắc thể ion để xác định axit acetic và ion sulfat.
Gửi yêu cầu của bạn trực tiếp đến chúng tôi
