Xác định lbuprofen Capsules Extended-release bằng Chromatography Lỏng hiệu suất cao

Xác định lbuprofen Capsules Extended-release bằng Chromatography Lỏng hiệu suất cao

Phương pháp phân tích được trình bày ở đây,liên quan đến việc xác định hàm lượng của các viên nang giải phóng kéo dài ibuprofen trong Sách dược phẩm của Cộng hòa Nhân dân Trung Hoa phiên bản năm 2020, đã được thực hiện trên một Wayeal hiệu suất cao nhiễm sắc thể lỏng LC3200 series với một máy dò DAD.

1Thiết lập thiết bị và phương pháp thử nghiệm

1.1 Cấu hình thiết bị

Bảng 1 Danh sách cấu hình của Wayeal HPLC

1.2 Phương pháp thí nghiệm

1.2.1 Chuẩn bị chất phản ứng

1.2.1.1 Giải pháp thử nghiệm: lấy nội dung dưới sự khác biệt tải, trộn kỹ, lấy một lượng thích hợp (tương đương khoảng 0,1 g ibuprofen) vào một bình đo 200 mL, thêm methanol 100 mL,rúng động trong 30 phút, pha loãng và cố định khối lượng bằng nước, làm sạch giếng, lọc và loại bỏ chất lọc.

1.2.1.2 Giải pháp tham khảo: lấy 25mg mẫu tham khảo ibuprofen, cân chính xác, đặt nó vào bình đo 50mL, thêm 25mL methanol để làm cho nó hòa tan, pha loãng và cố định khối lượng bằng nước,lắc tốt.

1.2.1.3 dung dịch đệm natri acetate: cân 6,13g natri acetate, thêm 750mL nước để hòa tan, và điều chỉnh pH lên 2,5 với axit acetic băng giá.

 

1.2.2 Điều kiện Chromatography

 

Bảng 3 Điều kiện Chromatography

Chromatography Colimn	Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm
Giai đoạn di động	dung dịch đệm axetat ammonium
Tỷ lệ dòng chảy	1 ml/phút
Nhiệt độ	35°C	Độ dài sóng	263nm
Khối lượng tiêm	20μL

 

2. Kết quả thí nghiệm

 

3.1 Hệ thống phù hợp

Hình 1 Chromatogram thử nghiệm mẫu

 

Bảng 4 Dữ liệu thử nghiệm mẫu thử

Mẫu	Chất hợp chất	Thời gian lưu trữ	Khu vực đỉnh	Chiều cao đỉnh	Số Pate lý thuyết
Mẫu thử nghiệm	ibuprofen	4.778	1204.748	223.865	18650

 

Hình 2 Chromatogram của mẫu tham chiếu

 

Bảng 5 Mẫu tham chiếu dữ liệu thử nghiệm

Mẫu	Chất hợp chất	Thời gian lưu trữ	Khu vực đỉnh	Chiều cao đỉnh	Số Pate lý thuyết
Mẫu tham chiếu	ibuprofen	4.781	1515.707	280.794	18541

 

Từ biểu đồ sắc thái và bảng, có thể thấy rằng các đỉnh của mẫu thử và mẫu tham khảo là tốt, không có đỉnh khác xung quanh các đỉnh mục tiêu,và các số tấm theo lý thuyết đều trên 2500 trong sách dược phẩm, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

 

3.2 Khả năng lặp lại

Hình 3 6 Chromatogram tái tạo tiêm của mẫu xét nghiệm

 

Bảng 6 6 Dữ liệu lặp lại tiêm cho mẫu thử

Mẫu	Không.	Thời gian lưu trữ	Khu vực đỉnh
Mẫu thử nghiệm	1	4.778	1204.748
	2	4.775	1205.853
	3	4.778	1206.482
	4	4.778	1206.091
	5	4.781	1208.216
	6	4.781	1209.01
	RSD ((%)	0.053	0.131

 

 

Hình 4 6 Tiêu chuẩn Chromatogram của mẫu tham chiếu

 

Bảng 7 6 Dữ liệu lặp lại tiêm cho mẫu tham chiếu

Mẫu	Không.	Thời gian lưu trữ	Khu vực đỉnh
Mẫu tham chiếu	1	4.781	1515.707
	2	4.781	1515.333
	3	4.781	1518.024
	4	4.781	1517.524
	5	4.778	1515.806
	6	4.778	1517.076
	RSD (%)	0.036	0.073

 

Lưu ý: Theo dữ liệu trong bảng trên, RSD của thời gian giữ lại cho mẫu thử và mẫu tham chiếu là 0,053% và 0,036%, và RSD của vùng đỉnh là 0,131% và 0,073%, tương ứng.Kết quả lặp lại là tốt và đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

 

3.3 Kiểm tra độ nhạy

Hình 5 Chromatogram của mẫu xét nghiệm pha loãng 2000 lần

 

Bảng 8 Dữ liệu thử nghiệm cho mẫu thử đã được pha loãng 2000 lần

Mẫu	Chất hợp chất	Thời gian lưu trữ	Khu vực đỉnh	Khu vực đỉnh	Tỷ lệ tín hiệu-tầm ồn
Mẫu thử được pha loãng 2000 lần	ibuprofen	4.795	0.597	0.133	4.600

 

Lưu ý: Theo dữ liệu được hiển thị trong bảng trên, diện tích đỉnh của mẫu thử được pha loãng 200 lần là 0,597 với tỷ lệ tín hiệu-tầm ồn là 4.6, là kết quả thử nghiệm tốt và đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

 

4Ghi chú

Axit acetic băng có mùi khó chịu mạnh mẽ, vì vậy hãy cẩn thận để chuẩn bị dung dịch trong một nắp hút khói.

 

5Kết luận

Phương pháp phân tích được trình bày ở đây,liên quan đến việc xác định hàm lượng của các viên nang giải phóng kéo dài ibuprofen trong Sách dược phẩm của Cộng hòa Nhân dân Trung Hoa phiên bản năm 2020Các kết quả thí nghiệm cho thấy hình dạng đỉnh của thử nghiệm khả năng thích nghi của hệ thống là tốt.và không có đỉnh nào khác xung quanh đỉnh mục tiêu, và số lượng tấm lý thuyết là trên 2500, đáp ứng các yêu cầu của sách dược phẩm.073% cho mẫu xét nghiệm ibuprofen và mẫu tham chiếu. Kết quả lặp lại là tốt. Kết quả thử nghiệm độ nhạy của sự pha loãng 2000 lần của vật liệu thử nghiệm là tốt. Tất cả các kết quả trên đều đáp ứng các yêu cầu của phương pháp dược phẩm.