Xác định hàm lượng Menthol trong Mint bằng Chromatogaphy khí

Cột Chromatography: SK-WAX, 30m*0.32mm*0.25μm

Nhiệt độ được lập trình: Giữ cột ở nhiệt độ ban đầu là 70 °C trong 4 phút, làm nóng lên đến 120 °C với tốc độ 1,5 °C mỗi phút, sau đó lên 200 °C với tốc độ 3 °C mỗi phút,và cuối cùng là 230°C với tốc độ 30°C mỗi phút và giữ trong 2 phút;

Khí vận chuyển: nitơ tinh khiết cao, chế độ dòng điện không đổi

Tỷ lệ lưu lượng cột: 2mL/phút

Nhiệt độ đầu vào: 200°C

Nhiệt độ của máy dò: 300°C

Tốc độ lưu lượng hydro: 35mL/min

Tốc độ lưu lượng không khí: 300mL/phút

Khối lượng tiêm: 1μL

Phương pháp tiêm: tiêm dòng phân chia với tỷ lệ phân chia 5: 1.

1.3 Các chất phản ứng và vật liệu thử nghiệm

1.3.1 Các chất phản ứng

Mẫu bạc hà

Tiêu chuẩn Menthol

Ethanol, AR.

1.3.2 Thiết bị

Bộ lọc kim

Lọc thứ ba

1.4 Chuẩn bị mẫu

1.4.1 Chuẩn bị dung dịch tham chiếu

Lấy lượng kiểm soát menthol thích hợp, cân chính xác, thêm ethanol để tạo ra dung dịch chứa 0,2mg mỗi 1mL.

1.4.2 Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm

Lấy 2g bột sản phẩm (thông qua chảo thứ ba), cân chính xác, đặt trong một chai vít vòm và đóng chặt chẽ sau khi thêm chính xác 50mL ethanol.xử lý siêu âm (năng lượng 250W, tần số 33kHz) trong 30 phút, làm mát, và sau đó cân.

2 Kết quả và truyền thông

2.1 Chromatogram của dung dịch tham chiếu

Lấy dung dịch tham khảo và phân tích theo các điều kiện thử nghiệm tại 1.2, và kết quả được hiển thị dưới đây.

Như được hiển thị trong hình và dữ liệu, hình dạng đỉnh là đối xứng, không có đỉnh nào khác và mức độ tách cao hơn 1.5, là tốt và đáp ứng các yêu cầu.

Lấy dung dịch tham khảo, tiêm và phát hiện 7 lần liên tục theo điều kiện thử nghiệm trong 1.2Theo kết quả thử nghiệm, sự lặp lại thời gian giữ lại của dung dịch tham khảo là 0,021% và sự lặp lại vùng đỉnh là 0,47%,và khả năng lặp lại thử nghiệm là tốt.

2.2 Chromatogram dung dịch thử nghiệm

Lấy dung dịch thử nghiệm và phân tích theo các điều kiện thử nghiệm 1.2Từ hình và dữ liệu, hình dạng đỉnh là đối xứng, và không có đỉnh nào khác, và độ tách lớn hơn 1.5, sự tách biệt là tốt và đáp ứng các yêu cầu.

Lấy dung dịch tham khảo, tiêm và phát hiện 7 lần liên tục theo điều kiện thử nghiệm trong 1.2Theo kết quả thử nghiệm, độ lặp lại thời gian giữ của dung dịch tham khảo là 0,038% và độ lặp lại vùng đỉnh là 0,49%,và khả năng lặp lại thử nghiệm là tốt.

3Kết luận

Trong bài báo này, một phương pháp để xác định menthol trong bạc hà được thiết lập bằng chromatograph khí Wayeal GC6000.thời gian giữ lại của 7 mũi tiêm ít hơn 00,5%, và sự lặp lại của vùng đỉnh là dưới 0,5%, cho thấy một sự lặp lại thử nghiệm tốt.đáp ứng các yêu cầu của Sách dược phẩm Trung QuốcSản phẩm này được tính theo sản phẩm khô, hàm lượng menthol trong mẫu thử là 0,50%, đáp ứng yêu cầu của Dược điển không ít hơn 0,20%.Phương pháp này có thể là một tham chiếu để xác định hàm lượng menthol trong bạc hà.