Xác định Salidroside trong dược phẩm bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao (HPLC)

Tóm tắt

Mục đích: Xác định Salidroside trong dược phẩm bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao (HPLC)

Phương pháp: C18 cột, 4,6 * 250mm, 5μm;

Độ dài sóng: 275nm;

Giai đoạn di động A: Nước; giai đoạn di động B: methanol;

Tốc độ dòng chảy 1,0 ml/phút;

Nhiệt độ: 30°C;

Khối lượng tiêm: 5μl.

Một đường cong tiêu chuẩn được thiết lập và nội dung của mục tiêu được tính bằng phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài.

Từ khóa: HPLC, Máy dò tia cực tím, Dược liệu, Salidroside

1Phương pháp thí nghiệm

1.1 Cấu hình thiết bị

Wayeal LC3200 Series HPLC

Bảng 1 Cấu hình hệ thống của HPLC

1.2 Điều kiện thử nghiệm

Cột: C18, 5μm, 4,6*250mm

Nhiệt độ: 30°C

Độ dài sóng: 275nm

Tốc độ lưu lượng: 1,0 ml/min

Giai đoạn di động: A: nước; B: methanol

Khối lượng tiêm: 5μL

Tình trạng dốc:

1.3 Thiết bị, chất phản ứng và vật liệu tiêu thụ

Chất phản ứng: nước cực tinh khiết, Methanol ((GR)

Tiêu chuẩn: Salidroside (99,7%)

Thiết bị phụ trợ: cân bằng hóa học; bộ lọc dung môi; chất tẩy rửa siêu âm

Vật liệu thử nghiệm: màng lọc: màng lọc pha nước 0,45μm

1.4 Chuẩn bị các giải pháp

1.4.1 Giải pháp tiêu chuẩn: Lấy một lượng tiêu chuẩn salidroside thích hợp vào một lọ chứa dung lượng và hòa tan trong methanol để làm cho nồng độ 0,0084125mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,03365mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,016825mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL, 0,0168mg/mL.0673mg/mL, 0, 1346mg/mL, 0, 2692mg/mL, 0, 673mg/mL.

1.4.2 Chuẩn bị mẫu: Lấy 1,0022g mẫu 1 vào một bình âm, thêm methanol và hòa tan đến 25mL. Lấy 1,0794g mẫu 2 vào một bình âm, thêm methanol và hòa tan đến 25mL.

2 Kết quả và thảo luận

2.1 Hệ thống phù hợp

Hình 1 Chromatogram của tiêu chuẩn Salidroside

Bảng 2 Chromatography Parameters of Salidroside Standards (Các thông số phân tích nhiễm sắc thể của tiêu chuẩn Salidroside)

Phân tích: Kết quả thử nghiệm của salidroside là tốt với đỉnh đối xứng và số lượng mảng lý thuyết cao.

2.2 Đường cong tiêu chuẩn

Hình 2 Chromatogram chồng lên nhau của dung dịch tiêu chuẩn Salidroside

Hình 3 Phương trình đường cong và hệ số tương quan của các giải pháp tiêu chuẩn Salidroside

Phân tích: Phạm vi tuyến tính của đường cong tiêu chuẩn salidroside là tốt, r> 0.999.

2.3 Khả năng lặp lại

Hình 4 Chromatogram lặp lại của tiêu chuẩn Salidroside (n=6)

Bảng 3 Chromatographic Parameters Repeatability Bảng Salidroside (n=6)

Phân tích: 6 tiêm 0, 2692 mg/ l salidroside cho thấy khả năng tái tạo tốt và giá trị RSD của thời gian giữ lại là 0, 055% và giá trị RSD của vùng đỉnh là 0, 340%.

2.4 Mẫu 1

Hình 5 Chromatogram của mẫu 1

Bảng 4 Các thông số nhiễm sắc thể của mẫu 1

Phân tích: hàm lượng salidroside trong mẫu 1 là 0, 061933 mg/l, được tính theo phương trình đường cong tiêu chuẩn.

2.5 Mẫu 2

Hình 6 Chromatogram của mẫu 2