Xác định sáu cation thông thường trong rượu vang bằng sắc tố ion

Xác định sáu cation thông thường trong rượu bằng phương pháp sắc ký ion

Trong thử nghiệm này, một sắc ký ion được sử dụng để kiểm tra sáu cation trong rượu vang. Phương pháp này đơn giản, có tính tuyến tính tốt và độ lặp lại ổn định, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu thử nghiệm.

1. Thí nghiệm

1.1 Dụng cụ chính và thuốc thử

Sắc ký ion: Dòng IC6600 với đầu dò độ dẫn điện, bộ triệt cation, bộ lấy mẫu tự động dòng AS3110.

Cột sắc ký: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm

Cột bảo vệ: MS-5CG, 4*30mm

Lý⁺Dung dịch chuẩn (1000mg/L)

Na⁺Dung dịch chuẩn (1000mg/L)

NH₄⁺Dung dịch chuẩn (1000mg/L)

K⁺Dung dịch chuẩn (1000mg/L)

Mg²⁺Dung dịch chuẩn (1000mg/L)

Ca²⁺Dung dịch chuẩn (1000mg/L)

Ống tiêm dùng một lần (2mL)

Màng lọc vi xốp dạng nước (0,45μm)

Cột tiền xử lý: Cột RP

Rượu vang trắng

Rượu vang vàng

Rượu

1.2 Chuẩn bị dung dịch

1.2.1 Dung dịch chuẩn hỗn hợp

Pipet 0,1 mL Li⁺dung dịch chuẩn (1000mg/L) vào bình định mức 100mL, pha loãng và định mức bằng nước, trộn đều; chuẩn bị đến Li⁺dung dịch chuẩn 1,0 mg/L. Hút 10mL NH₄⁺dung dịch chuẩn (1000mg/L), 10mL Ca²⁺dung dịch chuẩn (1000mg/L), 10mL Mg²⁺dung dịch chuẩn (1000mg/L) trong một bình định mức 100mL, pha loãng và cố định thể tích bằng nước, trộn đều; chuẩn bị dung dịch chuẩn chứa 100mg/L NH₄⁺, 100mg/L Mg²⁺và 100mg/L Ca²⁺dung dịch chuẩn hỗn hợp.

1.2.2 Giải pháp làm việc tiêu chuẩn

Pipet 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL Li⁺dung dịch chuẩn (1,0mg/L), 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH₄⁺, Mg²⁺và Ca²⁺dung dịch chuẩn hỗn hợp (100mg/L) tương ứng là 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 0,8mL, 1mL, 1,5mL, 2,0mL Na²⁺dung dịch chuẩn (1000mg/L), K⁺dung dịch chuẩn (1000mg/L) 0,01mL, 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 2mL, 5mL. Cho vào bộ bình định mức 100mL, pha loãng và định mức bằng nước, trộn đều, pha thành 8 nồng độ khác nhau của dãy chuẩn hỗn hợp, dãy chuẩn nồng độ khối lượng được thể hiện trong Bảng 1.

Bảng 1 Bảng nồng độ Gradient của đường cong chuẩn

1.3 Điều kiện làm việc của dụng cụ

Cột sắc ký: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm

Cột bảo vệ: MS-5CG, 4*30mm

Nhiệt độ: 40°C

Nhiệt độ tế bào dẫn điện

Dung môi: 22 mM MSA

Tốc độ dòng chảy: 1.0mL/phút

Dòng điện giảm thanh: 66mA

Thể tích tiêm: 25μL

1.4 Xử lý mẫu trước

Sử dụng ống tiêm dùng một lần để hút mẫu và đưa mẫu qua cột RP xử lý sơ bộ và màng lọc nước 0,45μm để loại bỏ chất hữu cơ trong mẫu, và màng lọc nước 0,45μm để loại bỏ các hạt vật chất trong mẫu.

2. Kết quả và thảo luận

2.1 Xác minh tách biệt

Trong điều kiện làm việc của dung dịch chuẩn hỗn hợp 1.3, sắc ký đồ chuẩn của 9 cation được thể hiện ở Hình 1, kết quả thử nghiệm được thể hiện ở Bảng 2. Sau khi thử nghiệm, hình dạng đỉnh của 9 cation đối xứng và độ tách các thành phần tốt.

Hình 1 Sắc ký đồ của chuẩn hỗn hợp 9 ion

Bảng 2 Kết quả thử nghiệm của 9 ion chuẩn hỗn hợp

2.2 Kiểm tra tính tuyến tính của đường cong chuẩn

Dung dịch làm việc của chuỗi đường chuẩn được chuẩn bị ở mục 1.2.2 được tiêm vào hệ thống và phân tích theo các điều kiện làm việc ở mục 1.3, và độ tuyến tính của đường chuẩn thu được như thể hiện trong Bảng 3 dưới đây, với độ tuyến tính tốt.

Bảng 3 Độ tuyến tính của đường cong chuẩn

2.3 Kiểm tra mẫu

Các mẫu rượu vang trắng, rượu vang vàng và rượu vang được thử nghiệm theo phương pháp xử lý mẫu 1.4 và quang phổ thử nghiệm được thể hiện ở Hình 3, Hình 4 và Hình 5, và dữ liệu được thể hiện ở Bảng 4 bên dưới.

Hình 3 Sắc ký đồ rượu vang trắng của 6 lần tiêm lặp lại

Hình 4.6 Sắc ký đồ tiêm lặp lại của rượu pha loãng 20 lần

Hình 5 6 Sắc ký đồ tiêm lặp lại của rượu vang vàng pha loãng 20 lần

Bảng 4 Dữ liệu thử nghiệm