Xác định cồn đường trong thực phẩm bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao

Bảng 3 Điều kiện Chromatography

2.2.3 Xử lý trước mẫu

Các mẫu đồ uống không chứa protein không nên nhỏ hơn 200 ml và được đặt trong một thùng kín không khí sau khi trộn hoàn toàn.và cố định khối lượng đến 50 ml với nước, lắc tốt và được phát hiện trên máy sau khi đi qua màng lọc 0,22μm.

3. Kết quả thí nghiệm

3.1 Hệ thống phù hợp

Hình 1 Chromatogram của 6.0mg/mL tiêu chuẩn trộn chất ngọt

Ghi chú:Như hình cho thấy, có những đỉnh hình dạng tốt của erythritol, xylitol, sorbitol và maltitol, và không có đỉnh khác xung quanh các đỉnh mục tiêu, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

3.2 Tính tuyến tính

Hình 2 đường cong tiêu chuẩn của Erythritol

Hình 3 Đường cong tiêu chuẩn của xylitol

Hình 4 Đường cong tiêu chuẩn của sorbitol

Hình 5 đường cong tiêu chuẩn của maltose

Nồng độ của đường cong tiêu chuẩn trộn của bốn chất làm ngọt là 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL và 6,0 mg/mL. Như hình cho thấy,Các hệ số tương quan tuyến tính của các đường cong tiêu chuẩn của bốn chất ngọt trên 0.999, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

3.3 Khả năng lặp lại

Hình 6 Chromatogram lặp lại của 6 Tiêu chuẩn pha trộn chất ngọt 3,2 mg/mL

Bảng 4 6 Tiếp lặp thời gian lưu giữ

Bảng 5 6 Tiêm tái tạo diện tích đỉnh

Lưu ý: Như biểu đồ cho thấy thời gian giữ lại RSD của erythritol, xylitol, sorbitol và maltitol là 0, 128, 0, 128, 0, 120%, 0, 077%, và thời gian giữ lại ít hơn 0,2%,đáp ứng các yêu cầu thử nghiệmCác RSD vùng đỉnh của erythritol, xylitol, sorbitol và maltitol là 0,809%, 0,450%, 0,705% và 0,913%.đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

3.4 Giới hạn phát hiện

Hình 7 Chromatogram của tiêu chuẩn pha trộn chất ngọt 1,6 mg/mL

Lưu ý: Như hình 7 cho thấy, nồng độ hỗn hợp chất làm ngọt 1,6 mg/mL tiêu chuẩn, SNR ba lần được tính từ giới hạn phát hiện erythritol, xylitol, sorbitol và maltitol là 0.01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL, và 0,03 mg/mL, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

3.5 Một loại đồ uống không chứa protein có thương hiệu

Hình 8 Chromatogram của một thức uống có thương hiệu trong 2 tiêm

Bảng 6 2 Tiêm cho đồ uống có thương hiệu

Như biểu đồ sắc thái cho thấy, erythritol được phát hiện trong đồ uống có thương hiệu và xylitol, sorbitol và maltitol không được phát hiện.Dữ liệu trong bảng là kết quả của hai thử nghiệm với sự khác biệt tuyệt đối là 00,14% của trung bình số học, ít hơn 10% của yêu cầu tiêu chuẩn.

3.6 Chú ý

Vì máy dò chỉ số khúc xạ khác biệt nhạy cảm với mật độ của dung dịch, nên pha di động được trộn trước khi thực hiện thí nghiệm.

4 Kết luận

Phương pháp phân tích được giới thiệu trong bài viết này đề cập đến tiêu chuẩn quốc gia GB 5009.279-2016 (Định lượng xylitol, sorbitol, maltitol và erythritol trong thực phẩm),bằng cách sử dụng một Wayeal LC3200 series hiệu suất cao sắc thái lỏng với một máy dò RIDKết quả thí nghiệm cho thấy rằng kiểm tra thích nghi hệ thống của erythritol, xylitol, sorbitol và maltitol, các đỉnh là tốt và không có các đỉnh khác xung quanh các đỉnh mục tiêu.Các RSD cho thời gian giữ là 00,128%, 0,128%, 0,120% và 0,077%, tất cả đều dưới 0,2%. RSD của vùng đỉnh là 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% và dưới 1%. SNR = 3 như giới hạn phát hiện, sau đó giới hạn phát hiện erythritol,xylitol, sorbitol và maltitol là 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL và 0,03 mg/mL. Sự khác biệt tuyệt đối giữa hai phép đo là 0,14% của trung bình số học,ít hơn 10% yêu cầu tiêu chuẩnTất cả các dữ liệu trên cho thấy rằng kết quả đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.