Xác định chì trong rượu vang trắng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử

1.3 Các chất phản ứng và vật liệu thử nghiệm

1.3.1 dung dịch axit nitric (1+99): lấy 10mL axit nitric và từ từ thêm vào 990mL nước và trộn tốt.

1.3.2 dung dịch axit nitric (1+9): lấy 50mL axit nitric và từ từ thêm vào 450mL nước, trộn kỹ.

1.3.3 dung dịch tiêu chuẩn chì: 1000mg/L

1.3.4 Một trong mười ngàn cân phân tích

1.3.5 Màn hình hiển thị điện số

1.3.6 lò sấy nhiệt độ liên tục

1.4 Chuẩn bị mẫu

1.4.1 dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì

Pipette 0.1mL vào bình 100mL, và cố định khối lượng với 1% axit nitric, lắc tốt, chuẩn bị nồng độ 1mg/L dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì.Lưu trữ trong tủ lạnh ở 0°C - 4°CLoãng với 1% axit nitric trước khi sử dụng.

1.4.2 Giải pháp làm việc tiêu chuẩn chì

Pipette 400μL dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì trong một bình 10mL và cố định khối lượng với axit nitric 1%, chuẩn bị nồng độ 40μg/L dung dịch tiêu chuẩn chì,Chuẩn bị nó khi nó sẽ được sử dụng.

1.5 Phương pháp xử lý trước mẫu

Chữa tiêu hóa ướt

Lấy 5,0 mL mẫu chất lỏng trong một thùng nhựa polytetrafluoroethylene. Các mẫu có chứa ethanol được nung nóng trên một tấm nóng ở nhiệt độ thấp 120 °C để loại bỏ ethanol trước tiên.Thêm 10mL axit nitric và 0.5mL axit perchloric, bọc và hòa tan trên một tấm nóng kỹ thuật số. (Các điều kiện tham chiếu: 120 °C/0.5 h~1 h; lên đến 180 °C/2 h~4 h, lên đến 200 °C~220 °C).Mở nắp và tiêu hóa cho đến khi khói trắng phát ra và dung dịch tiêu hóa không màu và trong suốt, đẩy axit gần như khô, ngừng hòa tan, làm mát và sau đó pha loãng đến 25 ml với nước, trộn tốt và dự phòng.

2Kết quả và thảo luận

2.1 Đường cong tiêu chuẩn

Lấy dung dịch làm việc tiêu chuẩn chì 40μg/L, theo các điều kiện thử nghiệm 1,2 để tiêm và phân tích, máy lấy mẫu tự động chọn pha loãng tự động.Hãy lấy nồng độ như tọa độ ngang và hấp thụ như tọa độ dọc, và phương pháp tiêu chuẩn bên ngoài được sử dụng để thiết lập đường cong làm việc. Kết quả là như hình 1. phương trình đường cong của chì trong phạm vi nồng độ 1,0-40μg / L là y = 0,008348 * x + 0.063430 với giá trị R là 0.9995, có tính tuyến tính tốt và đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

Hình 1 đường cong tiêu chuẩn chì

2.2 RSD của mẫu tiêu chuẩn

Giá trị RSD của 3 lần tiêm lặp lại tiêu chuẩn là trong phạm vi 1,5%, và sự ổn định của thiết bị phù hợp với các tiêu chuẩn thử nghiệm.

Hình 2 Chromatogram chồng chéo tiêu chuẩn 32μg/L với 3 tiêm lặp lại

Bảng 2 Dữ liệu hấp thụ tiêu chuẩn 32μg/L với 3 lần tiêm lặp lại