Xác định sulfur dioxide trong các mẫu Chenpi bằng nhiễm sắc thể ion

Xác định sulfur dioxide trong các mẫu Chenpi bằng nhiễm sắc thể ion

Chromatography ion luôn là một điểm nóng nghiên cứu để phát hiện sulfur dioxide trong thảo mộc Trung Quốc, với hoạt động đơn giản, độ nhạy cao và phạm vi tuyến tính rộng,có giá trị thực tế để kiểm soát dư lượng sulfur dioxide trong dược phẩm.

Trong thí nghiệm này, phương pháp chưng cất hơi nước và sắc thái học ion sẽ được sử dụng để xác định hàm lượng sulfur dioxide trong Chenpi.và chất khử KOHPhương pháp này dễ sử dụng, thu hồi tốt và độ nhạy cao, và phù hợp để xác định sulfur dioxide trong Chenpi.

Từ khóa: Chenpi, sulfur dioxide, ion chromatograph

1Thử nghiệm.

1.1 Các dụng cụ và chất phản ứng

Chromatography ion: Chromatography ion IC6200 Series với máy dò dẫn điện

Máy lấy mẫu tự động: AS2800

Cột Chromatography Anion: HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, ion sulfat trong nước ((1000mg/L)

30% H₂O₂dung dịch;

Axit hydrochloric tập trung: Chất phản ứng được đảm bảo

Các ống tiêm dùng một lần (2 ml)

Bộ lọc ống tiêm nước (0,22μm)

"Điều tốt nhất" (tạm dịch: "Điều tốt nhất"), 1/10000

Nước thử nghiệm được chuẩn bị bằng máy lọc nước siêu tinh khiết Wayeal với độ dẫn 18,2 MΩ · cm (25 ° C).

1.2 Điều kiện làm việc

Nhiệt độ cột: 35°C

Nhiệt độ tế bào: 40°C

: 30Mm KOH isocratie

Tốc độ lưu lượng: 1,0 mL/phút

Điện áp: 90mA

Khối lượng tiêm: 25μL

1.3 Sơ đồ sơ đồ chưng cất hơi nước

1.4 Xử lý trước mẫu

Lấy một lượng mẫu thích hợp (chính xác đến 0,0001g) vào chai A (thùng hai cổ), thêm 50mL nước phi ion hóa, lắc để phân tán đồng đều,sau đó kết nối với bình chưng cất hơi nước C. 20 ml dung dịch 3% hydrogen peroxide được hấp thụ vào chai B. Đầu dưới của ống hấp thụ được đưa xuống dưới mức dung dịch hấp thụ.Thêm 5 ml axit hydrochloric dọc theo tường của chai A, nhanh chóng đóng nút, và bắt đầu chưng cất,Giữ chai C sôi và điều chỉnh lửa chưng cất để nước thải từ đầu ống hấp thụ chảy với tốc độ khoảng 2mL/phútChất thải cho đến khi tổng khối lượng dung dịch trong chai B là khoảng 95mL (30~40min), rửa ống thoát bằng nước và chuyển nó vào một bình âm lượng, cố định khối lượng đến cân, lắc nó tốt,để nó đứng trong 1h, lọc qua màng lọc nước 0,22μm, chọn thời gian pha loãng thích hợp, và thử và phân tích nó trên máy.

2Kết quả và thảo luận

2.1 Xét nghiệm tuyến tính

0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L của đường cong làm việc tiêu chuẩn của đã được pipetted tương ứng,và bạn sẽ nhận được đa điểm chồng chéo nhiễm sắc thể của đường cong tiêu chuẩn theo 1.2 điều kiện làm việc, như được hiển thị trong hình 1, phương trình tuyến tính như được hiển thị trong bảng 1, và hệ số tương quan tuyến tính của sulfat trong điều kiện nhiễm sắc thể này trên 0.999, đó là tính tuyến tính tốt.

Hình 1 Chromatogram chồng chéo của SO₄Đường cong tiêu chuẩn

Hình 2 đường cong chuẩn của SO₄

Bảng 1 Phương trình tuyến tính của đường cong chuẩn