Xác định Tyrosol trong rượu vang bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao

Xác định Tyrosol trong rượu vang bằng Chromatography lỏng hiệu suất cao

1- Cấu hình thiết bị và phương pháp thử nghiệm

1.1 Cấu hình thiết bị

1.2 Phương pháp thí nghiệm

1.2.1 Chuẩn bị chất phản ứng

1.2.1.1 dung dịch tyrosol tiêu chuẩn (1000mg/L): Lấy một lượng thích hợp của tyrosol tiêu chuẩn, hòa tan và cố định khối lượng với methanol,một dung dịch gốc tiêu chuẩn với nồng độ 1000mg/L sẽ được chuẩn bị, niêm phong và lưu trữ ở -4°C.

1.2.1.2 dung dịch làm việc tiêu chuẩn tyrosol: Pipette một lượng thích hợp của dung dịch gốc tiêu chuẩn tyrosol chính xác, pha loãng với methanol để tạo thành một loạt các đường cong làm việc với nồng độ 0.1mg/l, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L, 10mg/ L tương ứng.

1.2.2 Điều kiện Chromatography

Bảng 3 Điều kiện Chromatography

Bảng 4 Tỷ lệ giai đoạn di động

1.2.3 Xử lý trước mẫu

Lấy một số lượng thích hợp các mẫu rượu vang trắng, qua màng lọc microporous 0,45μm, sau đó được đo.

2Kết quả thí nghiệm

2.1 Hệ thống phù hợp

Hình 1 Chromatogram 10mg/L tiêu chuẩn

Bảng 5 Dữ liệu thử nghiệm tiêu chuẩn 10mg/l

Lưu ý: Từ biểu đồ sắc thái và dữ liệu, có thể thấy rằng hình dạng đỉnh tyrosol là tốt, không có đỉnh khác xung quanh đỉnh mục tiêu và số mảng lý thuyết cao,đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

2.2 Đường cong tiêu chuẩn

Hình 2 Kết quả thử nghiệm đường cong tiêu chuẩn

Lưu ý: Từ biểu đồ nhiễm sắc thể trên, có thể thấy rằng giá trị hệ số tương quan R của đường cong tyrosol trên 0.999, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

2.3 Khả năng lặp lại

Hình 3 Chromatogram lặp lại 3,75mg/ L tiêu chuẩn cho 6 tiêm

Bảng 6 Dữ liệu thử nghiệm lặp lại của 6 mũi tiêm cho tiêu chuẩn 7,5 mg/l

Lưu ý: Theo dữ liệu bảng trên, có thể thấy rằng RSD của sự lặp lại thời gian giữ lại tyrosol là 0, 053% và RSD của sự lặp lại vùng đỉnh là 0, 485%,cả hai đều có khả năng lặp lại tốtNó đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

2.4 Giới hạn phát hiện

Hình 4 Chromatogram thử nghiệm 0,1mg/L tiêu chuẩn

Bảng 7 Dữ liệu thử nghiệm tiêu chuẩn 0,1 mg/l

Lưu ý: Theo dữ liệu bảng trên, giới hạn phát hiện tyrosol là 0,0073mg/L với tỷ lệ tín hiệu-gọi với tiếng ồn gấp 3 lần, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

2.5 Kết quả thử nghiệm của một nhãn hiệu rượu vang trắng

Hình 5 Chromatogram thử nghiệm của một loại rượu vang trắng

Bảng 8 Dữ liệu thử nghiệm của một loại rượu vang trắng

Lưu ý: 0,275 mg/l tyrosol được phát hiện trong một nhãn hiệu rượu vang trắng.

2.6 Kết quả thử nghiệm rượu vang màu trắng

Hình 6 Chromatogram thử nghiệm Spiked của một loại rượu vang trắng

Bảng 9 Dữ liệu thử nghiệm Spiked của một loại rượu vang trắng

Lưu ý: Thêm 15μL tiêu chuẩn 100mg/L vào một rượu vang trắng 1mL, và theo nồng độ phát hiện của rượu vang trắng và nồng độ tăng, nồng độ lý thuyết là 1,775 mg/L.Từ nồng độ phát hiện trong bảng trên, sự phục hồi tăng là 101,4%, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.

2.7 Chú ý

dung dịch gốc Tyrosol Standard cần được lưu trữ ở nhiệt độ thấp, nếu không hàm lượng của nó sẽ giảm.

3Kết luận

Bài viết này giới thiệu việc xác định hàm lượng tyrosol trong rượu vang trắng bằng bộ sắc tố lỏng hiệu suất cao Wayeal LC3210 được trang bị máy dò tia cực tím.Kết quả thí nghiệm cho thấy hình dạng đỉnh của tyrosol là tốt trong thử nghiệm khả năng thích nghi hệ thống, và không có đỉnh khác xung quanh đỉnh mục tiêu, và số tấm lý thuyết cao, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm.999RSD của thời gian giữ lại tyrosol là 0,053% và RSD của vùng đỉnh là 0,485%, đó là khả năng tái tạo tốt.4% với 1Các kết quả của dữ liệu trên đáp ứng các yêu cầu của thiết bị cho phương pháp thử nghiệm.